近红外光谱法快速鉴别琥珀酸亚铁片

刘源，邵吉

（镇江市药品检验所，江苏镇江212003）

近红外光谱法快速鉴别琥珀酸亚铁片

刘源，邵吉

（镇江市药品检验所，江苏镇江212003）

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的琥珀酸亚铁片方法。方法：用固体光纤探头采集了不同厂家70批琥珀酸亚铁片的近红外漫反射光谱，采用化学计量学方法对光谱进行预处理，建立琥珀酸亚铁片的一致性检验模型，并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的琥珀酸亚铁片，其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于琥珀酸亚铁片的快速鉴别。

琥珀酸亚铁片；近红外光谱；定性分析；快速鉴别

近红外光是介于可见光与中红外之间的电磁辐射波，是在吸收光谱中发现的第一个非可见光区，波长范围为780～2 526 nm［波数（σ）范围为12 500～4 000 cm－1］。近年来，近红外光谱分析技术因其具有不破坏样品、分析速度快、对环境无污染等特点，已广泛应用于假劣药品的快速识别与鉴定［1－4］。

琥珀酸亚铁片是一类由琥珀酸亚铁（C4H4FeO4）和蔗糖、羟丙纤维素、硬脂酸镁等辅料制备而成的矿物质非处方药，是常用补铁制剂，临床主要用于孕期妇女和儿童缺铁性贫血的预防和治疗。作为我国基本药物目录收载品种之一，目前国内共有2个厂家生产，其质量备受关注。原国家药品标准采用化学方法对琥珀酸亚铁片所含亚铁离子和琥珀酸盐进行鉴别，方法较烦琐。本文采用近红外光谱法，建立专属于琥珀酸亚铁片的近红外光谱识别模型，可对国内不同生产厂家的琥珀酸亚铁片进行快速定性分析。

1 仪器与试药

1．1 仪器

Matrix-F车载近红外光谱仪及固体光纤探头，OPUS分析软件（德国布鲁克光谱仪器公司）；SFDAIdent软件（中国食品药品检定研究院）。

1．2 试药

根据“一品种一规格一模型”原则，共采集70批样品（规格均为0．1 g）进行光谱扫描。其中，金陵药业股份有限公司南京金陵药厂42批，四川奥邦药业有限公司28批。

2 方法与结果

2．1 采集方法与光谱条件

采集方法：每批次样品随机抽取3片，每片扫描测定1次，制成原始光谱。

光谱条件：扫描范围12 000～4 000 cm－1；分辨率8 cm－1；扫描时间32 s；采样方式：漫反射［5－6］。

2．2 一致性检验光谱模型的建立

对采集的70批琥珀酸亚铁片，每批次随机抽取3个样本进行近红外光扫描。以波数为横坐标，光密度值为纵坐标，生成参比图谱。由图1可知，不同厂家生产的琥珀酸亚铁片近红外光原始参比图谱相似度较高，无法判断其差异性，因此，需进行一致性检验。

对金陵药业股份有限公司南京金陵药厂42批琥珀酸亚铁片的原始图谱进行数学处理。先计算样品在扫描波数范围内每个波长点处光密度的平均值和标准偏差，再将每个波长点的平均值加减6倍（即CI限度）标准偏差作为该波长点的可信区间（confidence band），建立一致性检验模型。比对区间为7 502．2～6 699．9 cm－1，6 202．3～3 999．9 cm－1，采用一阶导数法＋矢量归一法（平滑度为21）进行预处理，建立一致性检验模板，生成参比样品的一致性指数分布图。见图2。

由图2可知，南京金陵药厂生产的42批琥珀酸亚铁片近红外光谱制成的一致性检验模型，其CI值均未超出设定值6，参比可靠，可作为验证其他厂家琥珀酸亚铁片的一致性检验模板。

2．3 模型验证及结果

以图2为参比模型，对奥邦药业公司生产的28批琥珀酸亚铁片进行如上操作，结果见图3。由图3可知，CI值设定为6时，所建一致性检验模型适用于四川奥邦药业有限公司生产的琥珀酸亚铁片。因此，该模型可作为琥珀酸亚铁片的现场快速检查模型。

2．4 伪品扫描结果

对一个伪品进行扫描，并与一致性模型进行比较，结果见图4。两个厂家一致性模型的CI值均小于所设阈值6，而伪品CI值为8．6，超出一致性模板设置阈值，正品与伪品有明显差异。

由图5可知，4 200～4 000 cm－1波数区域内，正品和伪品吸收峰形状差异较大，且正品的吸收强度远大于伪品吸收强度；11 500～10 000 cm－1波数区域内，伪品和正品吸收峰形状不同，正品吸收峰较平缓，伪品吸收峰较尖锐。

3 结论

本文建立的一致性检验光谱模型消除了不同厂家琥珀酸亚铁片因生产工艺和添加辅料不同带来的影响。将该模型作为琥珀酸亚铁片的筛选模板，可对市售琥珀酸亚铁片进行现场快速鉴别。通过设置不同的CI值，本文建立的一致性检验方法亦可适用于琥珀酸亚铁其他剂型的快速鉴别。

［1］ 陆婉珍，袁洪福，诸小立．现代近红外光谱分析技术［M］．2版．北京：中国石化出版社，2006：10．

［2］ 李臣贵，胡育筑．近红外光谱法无损快速鉴别头孢类原料药［J］．药学进展，2011，35（1）：36－39．

［3］ 胡昌勤，冯艳春．近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨［J］．中国药事，2004，18（4）：250．

［4］ 胡昌勤．药品检测车运行模式的探讨［J］．中国药事，2008，22（8）：43－44．

［5］ 周伟，陈雯．应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验［J］．中国药师，2009，12（4）：47－48．

［6］ 周征，罗淑青，陈仲益．近红外光谱法快速鉴别硫酸亚铁片［J］．药学进展，2012，36（7）：321－324．

R927

B

1671－7783（2014）06－0543－02

10．13312／j．issn．1671-7783．y140189

江苏省省级基本药物评价课题资助项目

2014－07－04 ［编辑］ 刘星星