清热解毒软胶囊地黄、麦冬薄层色谱鉴别

张 涛，马园园，王小英，郑国栋，马 哲，蒋晓兰

(1. 奥星制药设备(石家庄)有限公司，河北 石家庄 050000；2.石药集团欧意药业有限公司，河北 石家庄 050016)



清热解毒软胶囊地黄、麦冬薄层色谱鉴别

张 涛1，马园园2，王小英2，郑国栋2，马 哲2，蒋晓兰2

(1. 奥星制药设备(石家庄)有限公司，河北 石家庄 050000；2.石药集团欧意药业有限公司，河北 石家庄 050016)

目的：建立清热解毒软胶囊中地黄、麦冬的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对清热解毒软胶囊中地黄、麦冬成分进行鉴别。结果：建立地黄、麦冬两种药物的薄层鉴别方法，与对照药材色谱相应的位置，供试品色谱显示相同颜色的斑点，且阴性无干扰。结论：该方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于该制剂的质量控制。

清热解毒软胶囊；薄层色谱法；地黄；麦冬

清热解毒软胶囊处方由石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬等十二味药材制成的复方制剂，收载于新药转正标准44册(标准号为WS3-022(Z-022)-2003(Z))。该品具有清热解毒之功效，临床可用于防治热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛等证。为了更好地控制该品的质量，保证药物质量和疗效，对处方中地黄和麦冬鉴别方法加以研究；同时通过对不同批号样品的检测，结果表明该方法简便可靠，专属性强，可作为清热解毒软胶囊质量控制的有效方法。具体报告如下。

1 实验材料

清热解毒软胶囊(石药集团欧意药业有限公司；批号：092130821、092130822、093130823；规格：每粒1.2g)；地黄对照药材(批号：121180-201005)、麦冬对照药材(批号：121013-201009)均购自中国食品药品检定研究院；所用试剂均为分析纯。

2 试验方法与结果

2.1 地黄薄层鉴别

2.1.1 供试品溶液制备 取三批清热解毒软胶囊(批号：092130821、092130822、093130822)内容物各2.0g，加硅藻土2.0g，研匀，加甲醇50mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液制备 取地黄对照药材2.0g，加甲醇50mL，按供试品溶液的处理方法，制备对照药材溶液。

2.1.3 阴性样品溶液制备 按处方工艺制不含地黄的清热解毒样品，按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

2.1.4 试验方法 按照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱实验方法，分别吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上；以三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热105℃至斑点显色清晰。与对照品药材色谱相对应的位置，供试品色谱显示相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。见图1。

图1 地黄薄层色谱

从左至右依次为：地黄对照药材溶液;092130821批供试品溶液;092130822批供试品溶液;092130823批供试品溶液;阴性对照溶液

2.2 麦冬薄层鉴别

2.2.1 供试品溶液制备 取三批清热解毒软胶囊(批号：093130821、092130822、093130823)内容物各4.8g，加水30mL，加盐酸2mL，加热回流1h，放置冷却，采用三氯甲烷振摇提取3次，每次30mL，三氯甲烷提取液浓缩至干，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加1mL甲醇溶解，作为供试品溶液。

2.2.2 对照药材溶液制备 取麦冬对照药材0.5g，按供试品溶液的处理方法，制备对照药材溶液。

2.2.3 阴性样品溶液制备 按处方工艺制备不含麦冬的清热解毒样品，按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

2.2.4 试验方法 按照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法实验，分别吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上；以氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热105℃至斑点显色清晰。与对照药材色谱相对应的位置，供试品色谱显示相同颜色的斑点，阴性液无干扰。见图2。

3 讨论

地黄鉴别参照文献[2]方法进行鉴别，结果显示供试品色谱背景干扰严重。参照文献[3]供试品处理方法，样品加硅藻土均匀分散，加甲醇提取，提取液蒸干，残渣加水溶液，采用乙酸乙酯萃取。采用三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)展开，与对照药材色谱相对应的位置，供试品色谱显示相同颜色斑点且无背景干扰，该方法适用于清热解毒软胶囊中地黄成分鉴别。

麦冬鉴别参照文献[4-5]方法进行鉴别，结果显示供试品色谱与对照药材相应位置无相同颜色的斑点。由于该品为软胶囊，采用三氯甲烷提取，供试品溶液油脂类成分含量较高，因此供试品溶液较为黏稠，展开会影响供试品Rf值。将供试品蒸干，加甲醇溶解，有助于减小供试品溶液黏度。结果显示，与对照药材色谱相应的位置，供试品色谱显示相同颜色的斑点，该方法适用于清热解毒软胶囊中麦冬成分鉴别。

图2 麦冬薄层色谱

从左至右依次为：麦冬对照药材溶液;092130821批供试品溶液;092130822批供试品溶液;092130823批供试品溶液;阴性对照溶液

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：附录34-35.

[2] 刘玉成，孙长文，杨红玉，等.仙灵骨葆片的薄层色谱鉴别[J].中医药学报，2006，34(2)：25-26.

[3] 张绍轩，张红岩，司云珊，等.利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别[J].时珍国医国药，2010，21(2)：506.

[4] 廖婉，傅超美，李瑶，等.清热解毒口服液质量标准研究[J].成都中医药大学学报，2008，31(2)：39-42.

[5] 王绍忠.清热利咽合剂中麻黄、甘草、紫菀、麦冬的薄层色谱鉴别[J].辽宁中医杂志，2006，33(2)：225.

(责任编辑：李岚春)

TLC Identification of Rehmanniae Radix, Ophiopogonis Radix in Qingrejiedu Soft Capsule

Zhang Tao1，Ma Yuanyuan2，Wang Xiaoying2，Zheng Guodong2，Ma Zhe2，Jiang Xiaolan2

(1． Austar Pharmaceutical Equipment(Shijiazhuang)Ltd , Shijiazhuang, Hebei 050000, China;2.CSPC Ouyi Pharmaceutical CO,Ltd, Shijiazhuang, Hebei 050016, China)

Objective:To establish the identification method of Rehmanniae radix, Ophiopogonis radix on Qingrejiedu Soft Capsule.Methods:TLC identification experiment of Rehmanniae radix, Ophiopogonis radix on Qingrejiedu Soft Capsule was used.Results:The method mentioned above have been established, in chromatography of sample and standard sample, spots with same color in same position were observed. And there is no interference in negative sample.Conclusion:This method is simple, with strong specificity and reproducibility, and can be used for the quality control of the preparation.

Qingrejiedu Soft Capsule ;TLC ;Rehmanniae Radix ; Ophiopogonis Radix

2014-05-30

张涛(1983-)，男，河北省奥星制药设备(石家庄)有限公司助理工程师，研究方向为药剂开发。

R285.6

A

1673-2197(2014)18-0012-02