蒺藜挥发性成分的GC-MS分析Δ

霍昕，刘建华，高玉琼，王巧荣，徐淑楠（.贵州省生物技术研究开发基地，贵阳 55000；.贵州大学药学院，贵阳 55005）

蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实，是一种传统中药，收载于2010年版《中国药典》（一部），性微温，味辛、苦，有小毒，归肝经，具有平肝解郁、活血祛风、明目、止痒之功效[1]。另据研究报道，蒺藜还具有散风明目、下行气血、补肾益精之作用[2]。蒺藜中的主要活性成分为甾体皂苷类化合物，吴克磊等[3]从蒺藜全草中首次分离出uttroside B和polianthoside D两种甾体皂苷。张小丽等[4]进行的蒺藜总皂苷对犬心肌缺血、血流动力学和对小鼠微循环的实验结果表明，蒺藜总皂苷的活血化瘀作用是其治疗心脑血管疾病的的机制之一。但是，对蒺藜的挥发性成分目前还鲜有报道。鉴于此，本试验首次利用水蒸气蒸馏法提取蒺藜的挥发油，并采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其进行成分分析，按峰面积归一化法计算各组成成分的质量分数[5-6]。

1 材料

1.1 仪器

HP6890/HP5973型GC-MS联用仪（美国惠普公司）。

1.2 试剂

所用试剂均为国产分析纯。

1.3 药材

蒺藜药材于2011年购自贵阳市太升中药批发市场，经贵阳中医学院陈德媛研究员鉴定为蒺藜科植物蒺藜T.terrestris L.的干燥成熟果实。

2 方法与结果

2.1 样品提取

取蒺藜药材粗粉100 g，加入2000ml水与4ml正己烷，充分摇匀，采用2010年版《中国药典》挥发油提取装置[1]，收集上层油状物共2.6ml，无色，用无水硫酸钠干燥，作为供试品。

2.2 试验条件

2.2.1 GC条件 色谱柱:HP-5 MS 5%Phenyl Methyl Siloxan弹性石英毛细管柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；柱温:初始温度为50Ⅱ，保持2min，然后以4Ⅱ/min升温至230Ⅱ，保持20min；气化室温度:250Ⅱ；载气:高纯氦气（99.999%）；载气流量:2.0ml/min；柱前压:15.08 psi；进样量:1μl；分流比:40∶1。

2.2.2 MS条件 离子源:电轰击电离（EI）源；离子源温度:230Ⅱ；四极杆温度:150Ⅱ；电子能量:70 eV；发射电流:34.6 μA；倍增器电压:1936 V；接口温度:280Ⅱ；质量扫描范围:10～550 amu。

2.3 结果与分析

按上述试验条件，应用GC-MS联用技术对蒺藜挥发性成分进行分析，共分离出64个峰。将所得峰用HPMSD化学工作站检索Nist98标准MS图库和WILEY275 MS图库，同时结合有关MS的文献解析，以确认蒺藜挥发油的化学成分。结果，共鉴别出54个峰，占挥发油总量的96.920%。总离子流图见图1；蒺藜挥发性成分及其质量分数见表1。

图1 蒺藜挥发性成分的GC-MS总离子流图Fig l Total ion chromatogram of volatile oil from T.terrestris

表1 蒺藜挥发性成分及其质量分数Tab 1 The volatile constituents and mass fraction of T.terrestris

续表1Continued tab 1

3 讨论

本试验对蒺藜的挥发性成分进行了研究，共分离出64个化学成分，鉴别出其中54个，占挥发油总量的96.920%。其中，质量分数大于3%的有（E，E）-2，4-癸二烯醛（9.156%）、香芹烯（7.951%）、反式-茴香烯（7.625%）、肉桂酸乙酯（6.687%）、己醛（5.846%）、α-松油醇（4.457%）、科绕魏素（4.050%）、2-戊烷基-呋喃（3.529%）、（E）-2-庚烯醛（3.507%）、芳樟醇（3.312%）、2，4-癸二烯醛（3.058%）。（E，E）-2，4-癸二烯醛因含有柑桔、油炸鸡肉及芫荽的香气，常用在柠檬、柑桔香精中，用来表现这类水果脂蜡的香气[7]。反式-茴香烯具有良好的体外抗幽门螺杆菌作用，且不易产生耐药性，与甲硝唑不具有交叉耐药性[8]。以α-松油醇为主要杀菌成分的复方松油醇皮肤消毒液原液，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌作用1min，平均杀灭率均能达到99.90%以上[9]。天然芳樟醇不只是高级香料，药理作用表明其对中枢神经系统，包括睡眠、抗惊厥、降体温等，有随着剂量增加而作用增强的现象[10]。

综上，本试验通过对蒺藜挥发性成分的分析鉴定及含量测定，可为蒺藜的综合利用提供科学依据。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].2010年版.北京:中国医药科技出版社，2010:330、附录63.

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