HPLC法测定二辛归苍通窍丸中阿魏酸的含量

朱会建

（河南省商丘市第一人民医院药剂科，商丘476000）

HPLC法测定二辛归苍通窍丸中阿魏酸的含量

朱会建

（河南省商丘市第一人民医院药剂科，商丘476000）

目的建立二辛归苍通窍丸中阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18；流动相：甲醇-1%醋酸（30∶70）；流速：1.0ml·min-1；检测波长：321nm。结果阿魏酸进样量在0.04004～0.4004μg范围内线性关系良好（r=0.9996），平均回收率为98.36%，RSD=1.13%（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于二辛归苍通窍丸的质量控制。

阿魏酸；高效液相色谱法；二辛归苍通窍丸；川芎

二辛归苍通窍丸，是由辛夷花、川芎、细辛、苍耳子等药材加工制成的复方制剂，具有辛芳开窍、活血止痛之功效，主治鼻窦炎、上额窦炎。原标准中仅有显微鉴别，没有定量指标，本文以方中君药川芎的有效成分阿魏酸为指标，建立了二辛归苍通窍丸中阿魏酸的高效液相测定方法，操作简便、省时、准确，可作为二辛归苍通窍丸的质量控制方法。

1 仪器与试药

Agilent 1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6m150mm，5um）；流动相：甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）为流动相；流速1.0ml·min-1；检测波长321nm；进样量10μl。

2.2 线性关系考察取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25 ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、5、8、10、12、14、16、18、20μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=3719.2X+106.34r=0.9996。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.04004～0.4004μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。

2.3 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备取本品约4.0g，研细，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺川芎的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。

2.5 干扰试验取上述3种溶液，按照上述色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进样测定，记录色谱图，结果表明供试品溶液在与对照品溶液色谱相应的位置上，有相应的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无干扰。色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

2.6 精密度试验取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=1.12%（n=5），表明精密度良好。

2.7 稳定性试验取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=1.03%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。

2.8 加样回收率试验称取6份已测得阿魏酸含量的供试品（含量为0.01122mg／g），每份约2.0g，精密称定，置25ml量瓶中，另分别精密加入对照品溶液（浓度为0.02202mg／ml）1.00ml，制备成供试品溶液，分别测定阿魏酸的含量，结果见表1。

2.9 样品测定取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算阿魏酸的含量，结果见表2。

表1 加样回收率试验结果

表2 3批样品中阿魏酸的含量（n，%）

3 讨论

阿魏酸是川芎的有效成分，本文建立的高效液相色谱法测定阿魏酸的含量，该方法操作简便，杂质对测定无干扰，重复性好，对控制该制剂的内在质量具有重要意义。

本文参考有关文献［1-2］，针对本制剂的制备工艺及辅料的特性和影响因素，通过试验证明，超声处理30分钟提取较为完全，且操作简便快捷，故采用超声提取。

［1］张秀丽.HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量［J］.中国药事，2009，23（5）：469-471.

［2］潘莹.HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量［J］.中国药房，2011，22（4）：377-378.

医书常见典故拾萃

上池、窥垣：喻指医术高明。《史记·扁鹊仓公列传》记载，扁鹊少时为人舍长，舍客长桑君常谨遇之，出入十余年，乃呼扁鹊私坐，间与语曰：“我有禁方，年老，欲传与公，公毋泄。”扁鹊曰：“敬诺。”乃出其怀中药予扁鹊：“饮是以上池之水三十日，当知物矣。”……扁鹊以其言，饮药三十日，视见垣一方人。以此视病，尽见五脏症结，特以诊脉为名耳。后遂以“上池”“窥垣”以喻医术高明。以此命名者有明代马时可的《上池杂说》，清代陈养晦的《伤寒五法》附《伤寒论》，康熙六年刊本又名《窥垣秘术》。

和缓：喻指良医。医和、医缓，为春秋时秦国两个名医，后人常并称之为“和缓”。如晋挚虞《疾愈赋》曰：“讲和缓之余论，寻越人之遗方。”故以和缓喻良医。以此命名者，如清代全子久《和缓医风》。

——国家中医药管理局网站

De te r mina tion o f Fe r ulic a cid in Er xin Guic an g Ton g qiao Pill b y HPLC

Zhu Huijian
(Pharmacy Department,Shangqiu First People's Hospital,Shangqiu,Henan Province,476000,China)

ObjectiveTo set up a method to determine Ferulic acid in Erwin Guicang Tongqiao pill.Methodhe content of ferulic acid vas determined bx HPLC.The chromatographic sxstem consisted of C18column，using methanol-1%Acetic acid solution（30∶70）as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 321 nm，the flow rate was 1.0ml·min-1.ResultsThe ferulic acid had a good Linear relation in the range of 0.04004～0.4004μg（r=0.9996），the average recoverx vas 98.36%and RSD=1.13%（n= 6）.ConolusionThe established method vas simple，sensitive and accurate.It could be used for qualitx control of Erwin Guicang Tongqiao pill.

Ferulic acid；HPLC；Erwin Guicang Tongqiao pill；Chuanwiong

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.02.106

：1672-2779（2014）-02-0158-02

��苏 玲 本文校对：刘晓云

2013-10-17）