基于均匀设计的高温碱煮提纯粗品苯绕蒽酮

苏航+马岳岐+朱文朴

摘 要：苯绕蒽酮是一种染料中间体，广泛应用于还原染料和医药行业，在蒽醌类还原染料的生产中有着重要的地位。文章采用均匀设计的方法，运用高温碱煮对苯绕蒽酮进行纯化，对粗品均有良好提纯作用。试验结果表明最佳工艺条件：1600毫升水、12.4克氢氧化钠和10分钟反应时间，苯绕蒽酮优化模型的含量为94.06%，其实际含量为93.5%。

关键字：苯绕蒽酮；均匀设计；高温碱煮；纯化

1 引言

苯绕蒽酮是一种生产还原艳绿FFB、还原橄榄绿B、还原黑BBN等蒽醌类还原染料的重要中间体，广泛应用于还原染料和医药行业求。其衍生物还可用于合成潜在的膜荧光探针。在市场上需求量高，同时也具备着商业价值，所以对于其产品纯度也有着一定的要求[1]。

2 实验

2.1 试剂

氯苯（分析纯，成都金山化学试剂有限责任公司），苯绕蒽酮（重庆华彩化工有限责任公司），氢氧化钠（分析纯，成都金山化学试剂有限责任公司），水（色谱纯），甲醇（色谱纯），流动相（甲醇：水），苯绕蒽酮标样（质量分数达到98%）。

2.2 仪器

高压釜（大连通产高压釜容器制造有限公司，容积2L），熔点测定仪（X-4A显微熔点测定仪，上海精密科学仪器有限公司），高效液相色谱仪（上海伍丰LC-100），色谱柱（150×4.6mmODS2柱），过滤器膜孔径（0.45μm），微量进样器（25μl），工作站（LC-WS100 液相色谱工作站）。

2.3 液相色谱操作条件

检测器波长254nm，进样体积10μl，流动相流速0.8ml/min，柱温恒定，流动相为甲醇：水=82：18，试样用乙腈溶解，反相色谱测定，外标法计算[1]。

2.4 实验方法

2.4.1 均匀试验设计（粗苯绕蒽酮160g）

根据均匀设计试验法，固定反应温度，以水的体积、碱的用量和反应时间为试验因素，每个因素安排5个水平进行试验。……