杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测

索志荣等

摘 要：目的：建立测定杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学分析方法，并用该方法测定杞菊地黄丸。方法：采用反相高效液相色谱电化学检测法，以Zorbax SB-C18（150mm×4.6mm，5.0？滋m）为色谱柱；甲醇-2%醋酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1；检测电压为0.7V，柱温为30℃。结果：没食子酸浓度在15.81-41.73μg·mL-1（r=0.9992）范围内线性关系良好，平均回收率（n=3）分别为98.1%（RSD=1.6%）。结论：方法快速，准确，可用于杞菊地黄丸的质量控制。

关键词：高效液相色谱；电化学检测；杞菊地黄丸；没食子酸

杞菊地黄丸（浓缩丸）由枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸（酒制）、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻八味药组成，具有滋肾养肝的功效，主要用于肝肾阴亏、眩晕耳鸣、羞明畏光、迎风流泪、视物昏花等症。其主要成分山茱萸中含有没食子酸[1]，且研究表明没食子酸具有良好的抗氧化性能[2]。目前，对酚酸类化合物没食子酸的分离检测方法有薄层色谱法[3]，毛细管电泳法[4]，高相液相色谱法[5]，紫外分光光度法[6]等。但对杞菊地黄丸中没食子酸的检测未见报道。文章基于电化学检测器灵敏度高、选择性好等特性[7]，采用高效液相色谱电化学检测（HPLC-ECD）法，对杞菊地黄丸中没食子酸进行了分离和测定。为评价和控制杞菊地黄丸的质量提供了依据。

1 试剂与仪器

试剂：没食子酸对照品（购自sigma公司），纯度为99.7%；甲醇为色谱纯；醋酸为分析纯；水为超纯水；杞菊地黄丸：芜湖张恒春药业有限公司（国药准字Z34020128，批号：1306131、1208091）。

仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；UPH型优普系列超纯水机（成都超纯科技有限公司）；……