工业氢气中微量一氧化碳和二氧化碳测定的影响因素浅析

李洁

摘 要：在进行氢气中微量一氧化碳和二氧化碳含量测定时，以《工业氢气中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法》为基础，对影响测定结果重复性的因素进行了考察。

关键词：氢气；气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳

前言：汽油加氢装置在反应过程中使用的氢气，如果其中含有一氧化碳、二氧化碳超标会抑制加氢反应的发生，因此准确测定氢气中一氧化碳和二氧化碳的含量对汽油加氢精制有着重要的意义。在测定工业氢气中微量一氧化碳和二氧化碳时发现，进样置换时间、采样方式、采样器具对结果有影响，造成结果的重复性较差，而方法中对此未做说明，结合实际操作过程对影响测定结果的因素进行讨论。

一、方法原理

气体试样被载气带入色谱柱，样品中的一氧化碳和二氧化碳与其它组分分离，进入催化加氢柱，一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行检测，用外标法计算出一氧化碳和二氧化碳含量。

三、分析与讨论

在配合氢气中微量一氧化碳和二氧化碳含量测定过程中发现，重复测定结果重复性差，在实际操作中发现进样置换时间、采样方式、采样器具对结果重复性有影响， 而在测定方法中对此未做说明。

（一）进样量影响。在外标法测定中进样量对结果影响较大，仪器使用定量管进样，定量管容积决定着进样量的大小，峰面积与进样量多少有关，进样量少峰面积较小，在操作中不易进行手动积分，但进样量过大，会造成色谱柱超负荷，峰面积（峰高）与进样量不成线性关系，定量管容积通常为1mL～3mL时适宜。……