纤维填充整体针式萃取装置的制备及其性能研究

杨巧玲等

摘要：建立了改善纤维填充整体针式萃取装置通透性和使用寿命的方法。将纤维纵向填充到内径为0.51 mm的不锈钢针里，以苯甲酸为模板分子，4乙烯基吡啶（4Vinyl pyridine，4VP）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（Ethylene glycol dimethacrylate，EDMA）为交联剂，十二醇与甲苯为致孔剂，偶氮二异丁腈（Azobisisobutyronitrile，AIBN）为引发剂，采用原位聚合法制备纤维填充分子印迹整体针式萃取装置，该装置与气相色谱联用，考察其对苯系物的选择性萃取能力。结果表明，60束纤维填充萃取装置的萃取效果及通透性较好，且对汽油样品中少量的苯系物有良好的选择性，对苯系物的存储损失率也稳定在20%以内，萃取针的使用寿命可达60次，萃取效果好，相对标准偏差为2%～10%。

关键词：整体针式萃取装置； 分子印迹聚合物； 纤维； 苯系物； 气相色谱

1引言

挥发性有机化合物是室内外最常见和普遍的污染物，因为挥发性有机化合物（Volatile organic compounds，VOCs）通常是痕量的，为了提高分析的灵敏度，样品前处理中的富集技术非常必要。在环境分析领域[1]，样品中的VOCs浓度很低（pg/L～μg/L数量级）[2，3]，为了配合分析仪器的灵敏度，合适的采样与浓缩技术必不可少。近年来，已开发出很多微型样品前处理技术及装置，如固相微萃取技术（Solidphase microextraction， SPME）[4～7]等。其中针式萃取（Needle trap extraction， NTE）[8，9]技术是近来开发的一种新型样品前处理技术，尤其最近发展起来的以分子印迹聚合物（Molecularly imprinted polymer，MIP）为吸附介质的NTE技术，可以有效进行复杂环境中VOCs的浓缩和富集[10]。MIP具有选择性好、吸附能力强[11]等优点。将这两种技术完美地结合起来，就发展成先进的分子印迹整体针式萃取装置。……