气相－质谱联用法测定主流烟气总粒相物中苯并［a］芘测量不确定度评定

王永梅，张玉璞，张昌壮，刘丽竹，高文全，刘亚平，张晓

(吉林省烟草产品质量监督检验站)

0 引言

测量不确定度评定［1－2］是计量认证和国家实验室认可评审的重点内容.烟草质检机构已经开展多个检测项目的不确定度评定［3－7］.近年来，卷烟主流烟气中有害成分引起行业内外的关注，相应的不确定度工作逐步开展［8－13］.苯并［a］芘是从卷烟主流烟气中鉴定出的第一种致癌成分，国家已制订标准对其测定.对该标准规定的测定过程进行不确定度评定.

1 评定对象

卷烟主流烟气总粒相物中苯并［a］芘的含量.

2 测量方法

GB/T19609－2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》;

GB/T 21130－2007《卷烟烟气总粒相物中苯并［a］芘的测定》.

3 主要材料及仪器

3.1 试剂

环己烷(色谱纯);甲醇(色谱纯).

3.2 标样

苯并［a］芘(P为98.0% ±0.3%，k=2);12－苯并［a］芘(P为98.0% ±0.3%，k=2).

3.3 仪器

气相 －质谱联用仪，美国 Agilent公司7890A/5975C;吸烟机Cerulean SM450;可调移液器，德国Brand;天平，德国赛多利斯公司BS124S(准确度0.0001g).

4 测量过程

4.1 卷烟抽吸

按GB/T 19609要求，收集20支卷烟总粒相物.

4.2 标准及内标溶液

配制100μg/mL苯并［a］芘标准储备液及6.5μg/mLD12－苯并［a］芘内标添加液.用环己烷稀释成三级标准母液(见5.1.2)，再配制各级标准工作溶液(见表1)，准确移取50μL内标添加液至每个标准溶液.

4.3 样品萃取、纯化和浓缩

将收集总粒相物的滤片放入锥形瓶，加入50 μL内标添加液，40 mL环己烷，超声萃取40 min，静置.取5～10mL环己烷活化萃取柱.移取10mL萃取液至萃取柱，分2次加入30 mL环己烷洗脱，收集洗脱液，55℃下浓缩至约0.5 mL，待GC/MS分析.

表1 标准工作溶液配制表

4.4 GC/MS条件

进样口温度:280℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃;传输线……