★ 邵峰 谷丽菲 刘荣华* 黄慧莲 陈慧娟 江东龙 (江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室 江西南昌330004)
山楂为蔷微科山楂属植物山里红(Crataegus pinnatifida Bge.var.major.N.E.Br.)或山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)的干燥成熟果实,具有消食健胃、行气散瘀,等功效,临床常用于治疗肉食积滞、胃脘胀满、泻痢腹痛、瘀血经闭,等病症[1]。作为黄烷醇类化合物,表儿茶素具有保护心肌[2]、降血脂[3,4]以及对抗胆酸引起的肝细胞凋亡[5],等药效作用。鉴于此,本研究采用HPLC法,对不同产地山里红中的表儿茶素进行含量测定,为建立山里红质量控制方法提供参考。
1.1 仪器 Agilent 1260型高效液相色谱仪(美国,VWD检测器,1260化学工作站),BT25S型十万分之一电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),BT5S型万分之一电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),N-1001型旋转蒸发器(东京理化器械(株)独资工厂),KQ-300VDB型双频数控超声清洗器(江苏省昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试药 表儿茶素对照品(批号:110878-200102)均购自中国药品生物制品检定所。乙腈(色谱纯)购自美国Dikma公司,磷酸(分析纯)购自西陇化工股份有限公司,双蒸水(实验室自制)。
山里红采集时间为2012年11月,所有药材经江西中医药大学刘荣华教授鉴定,保存于江西中医药大学标本馆,见表1。
2.1 对照品溶液制备 精密称取表儿茶素6.5mg,置于10mL容量瓶中,加入8%甲醇溶液定容至刻度,得到浓度为 0.65mg/mL的对照品母液,经0.22μm微孔滤膜过滤,备用。
2.2 供试品溶液制备 称取干燥的山里红样品100g,经粉碎,加入70%的乙醇500mL,在70℃条件下回流提取3次,每次1h,经过滤,合并滤液,减压回收溶剂,得到山里红总提取物。……