蒙药满那格·色力朱日质量标准制定

杨彩玲 菅艳艳

1.包头市蒙医中医医院蒙中药制剂室，内蒙古包头 014040；2.包头市食品药品检验检测中心，内蒙古包头 014040

满那格·色力朱日是中国卫生部部颁标准1998年版蒙药分册收载的品种。由檀香，紫檀香，人工牛黄，沉香，诃子等23 味组成,具有清瘟解毒。用于隐热病，瘟疫内陷，肝脾血热，尤其对“巴达干”热症有效。按照蒙医理论认为方中祛“协日”热的药有苦地丁、木鳖子、连翘、麦冬，祛“巴达干”热的药有石榴、木香、荜拨、寒水石，祛血热的药有紫檀香、栀子、红花，治疗毒热、瘟热的药有麝香、人工牛黄、麦冬，另外理气的药有沉香、白豆蔻、丁香、肉豆蔻，疗效确切可靠。2013年5月—2013年7月期间该实验对其质量标准起草并进行探讨，现报道如下。

1 仪器与方法

1.1 试剂试药与仪器

样品（批号：121208、121218、303071）：由内蒙古包头市蒙中医院提供，模拟样品为自制；木香对照药材（批号：120921-200607）、红花对照药材（批号：120907-200609）、丁香酚对照品（批号：0725-200008）、猪去氧胆酸对照品（批号：0087-9305）、胆酸对照品（批号：0078-9312）、紫堇灵对照品（批号：111734-200601）均购自中国食品药品检定研究院；硅胶G（薄层色谱用）：青岛海洋化工厂生产；采用重庆贝可得公司生产的939型薄层铺板器；应用包头市食品药品检验检测中心自制的薄层板；试剂：所用试剂均为分析纯；徕卡DM500 照相显微镜。

1.2 试验方法

1.2.1 显微鉴别 正文中各鉴别特征所代表的药材分别为：①木香的菊糖。②木鳖子的子叶细胞。菊糖多见，表面现放射状纹理（木香）。子叶薄壁细胞多角形，内含脂肪油块和糊粉粒；脂肪油块类圆形，直径27～73 μm，表面可见网状纹理（木鳖子）。

1.2.2 簿层色谱鉴别 木香的鉴别。样品溶液的制备：取15 g 本品粉末溶于30 mL 甲醇，运用超声处理0.5 h 之后，将过滤后的液体蒸干之后，从中取适量的固体溶入1 mL 的甲醇溶液中，将此溶液作为供试品溶液。在制备阴性溶液作为对照品的时候，取15 的对照粉末溶于30 mL 的甲醇中，同样在经过0.5 h 的超声处理后，将过滤后的液体蒸干之后，从中取出一定量的固体溶于1 mL 的甲醇，将此溶液作为阴性对照溶液。在进行对照药材溶液的过程中，将0.5 g 的木香对照药材溶入10 mL 的甲醇中，同样经过30 min 的超声处理，蒸干液体后取出一定量的固体残渣溶入1 mL 的甲醇中，将此作为对照药材溶液。

具体步骤：试验按照薄层色谱法进行，分别取以上制备的3种溶液各5 μL，分别将其点于同一硅胶G 薄层板上，以15∶5∶1 的比例制备环己烷-甲酸乙酯-甲酸溶液，并取上层溶液作为展开剂，取出晾干之后，将浓度为1%的香草醛硫酸溶液喷在上面，加热处理直至斑点显色清晰。②丁香的鉴别。样品溶液的制备：取本品粉末5 g，溶于5 mL 乙醚，振摇数分，将滤过液作为供试品溶液。在制备对照品溶液的过程中，以丁香酚作为对照品，将其溶于浓度为16 μg/mL 的乙醚中，将此溶液作为对照品溶液。具体步骤：按薄层色谱法进行试验，分别取刚制备的溶液5 微升，同样是将其分别点于同一硅胶G 薄层板上，以9∶1 的比例制备石油醚-乙酸乙酯溶液，同样将其作为展开剂，取出晾干之后，将浓度为5%的香草醛硫酸溶液喷在上面，加热至105 ℃后斑点显色清晰。③人工牛黄的鉴别。样品溶液的制备：将5 g 人工牛黄溶于20 mL 甲醇中，通过10 min 的超声处理后将过滤液浓缩到1 mL 作为供试品溶液。在制备阴性对照液的时候，将5 g 阴性对照粉末溶入20 mL 的甲醇中，经过10 min 的超声处理后，过滤液浓缩到1 mL 即得。对照品溶液制备：由甲醇与胆酸对照品和猪去氧胆酸对照品制成的1 mg/mL 溶液。方法：取正己烷、乙酸乙酯、醋酸、甲醇以20∶25∶2∶3 的比例配备溶液，取上层溶液为展开剂。鉴别条件：按薄层色谱法 （中国药典2010年版一部附录VI B）试验，精密吸取4 μL 样品溶液与2μL 对照品溶液，并点于相同硅胶G 薄层板上，经展开剂展开后取出并晾干，喷上10%磷钼酸乙醇溶液，再经105℃温度加热到斑点能够较为清楚的显色。④红花的鉴别。参照文献方法和《中国药典》2010年版一部红花项下薄层鉴别条件，由阴性对照实验得出，此方其它药材对红花有检出干扰，方法无专属性。⑤苦地丁的鉴别。参照文献方法和《中国药典》2010年版一部苦地丁项下薄层鉴别条件，由阴性对照实验得出，此方其它药材对苦地丁有检出干扰，方法无专属性。

2 结果

2.1 专属性

在进行薄层色谱鉴别过程中，除了红花与苦地丁检出干扰、方法无专属性外，其余供试品色谱中，与对照平色谱对应的位置，斑点显现颜色均一致，方法有专属性。

2.2 水分

取供试品照水分测定法（《中国药典》2010年版一部附录IX H 第一法）测定，121208 样品中水分占6.0%，121218 样品中水分占7.2%，303071 样品中水分占7.2%。药典规定水丸水分含量不得过9.0%,可见本品水分含量符合要求。

2.3 重量差异

按（《中国药典》2010年版一部附录I A）样品标示为每10 丸重2 g，重量差异限度为±8，即1.84～2.16 g。由检查结果可以看出本品重量差异符合要求。

2.4 溶散时限

按（《中国药典》2010年版一部附录IA）检查，121208 样品溶散时间为50 min，121218 样品溶散时间51 min，303071 样品溶散时间为45 min。药典规定水丸溶散时限不得过1 h,可见本品溶散时限符合要求。

2.5 微生物限度检查

按照中国药典2010年版一部附录ⅫⅠ微生物限度检查法，对3批样品进行检查，检查结果统计，见表1。

表1 3批样品微生物限度检查结果

结果表明：3批样品均符合中国药典一部附录ⅫⅠ微生物限度检查法规定。

3 讨论

满那格·色力朱日是我院自制蒙药，用量一直比较稳定，需求量比较大，但因为没有质量标准，一直没法对其进行有效的质量监控，今年做了一批蒙药的质量标准，它只是其中之一，虽然入药味数比较多，但尽可能的考虑周全，既要保证一些起到君臣作用的药、入药份量比较大的药，贵重药得到检测，又不要这个标准制定的太繁琐，不容易执行，还要在显微鉴别中有独具的显微特征，在视野中容易捕捉到，在薄层色谱中显色斑点清晰，不被其他药干扰不出现斑点或显色不清晰，方法具专属性等因素考虑，最终确定现在这套方案。

这个质量标准总的说来方法简便、具专属性、重现性好、结果稳定可靠，可用于该药的定性质控，美中不足的是这个标准中没有有效成分的含量测定，希望以后能完善它。蒙药的质量标准也是目前才逐渐被重视、开展起来的，这对蒙药的开发，大规模生产奠定一个基础。蒙医药作为我国传统民族医药宝库中的一颗明珠，希望今后能被更多人所发现、认识、接受和发扬它。

[1]肖培根,李大鹏,杨世林,等.新编中药志[M].北京：化学工业出版社，2001.

[2]娜贺雅,白玉霞.蒙药漏芦花研究进展[J].内蒙古民族大学学报(自然科学版),2011(3)：330-332.

[3]贾凌云,袁久志,孙启时.蒙药肋柱花化学成分的分离与鉴定(2)[J].沈阳药科大学学报,2011(4)：260-262，278.

[4]赵翡翠,李伟.维药新塔花药材质量研究[J].中药材,2011(6)：911-914.

[5]杜江.中国民族药产业发展的思考和建议[J].中国民族医药杂志,2011(10)：70-71.

[6]刘治民.藏药榜嘎、榜那的资源调查和药用合理性评价[D].北京：北京中医药大学,2013.

[7]包桂花,包明兰,孟根小,等.蒙药土茯苓七味汤散的鉴别实验研究[J].辽宁中医杂志,2013(3)：524-526.

[8]吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社,1996.