温度对镀铁层组织与性能的影响

富玉竹， 佟伟平

（1.东北大学 材料电磁过程研究教育部重点实验室，辽宁 沈阳110819；2.辽宁石化职业技术学院，辽宁 锦州121001）

0 前言

烧结NdFeB磁体具有很高的饱和磁化强度，它是高科技领域中的重要功能材料［1］。但是烧结NdFeB磁体极易发生腐蚀，这使得其应用范围受到限制［2-4］。为了解决磁体耐蚀性差的问题，本文采用电镀的方法对烧结NdFeB磁体进行防护。

1 实验

1.1 实验材料

采用牌号为N35 的烧结NdFeB 磁体，规格为1.8cm×0.9cm×0.4cm。

1.2 实验设备

HH-S21型恒温数显水浴锅，KQ-220DC型超声波清洗仪，AL204型电子天平，JHS型电子恒速搅拌机，直流电源，HX-700型维氏显微硬度仪，X’Pert Pro PW3040／60型X 射线衍射分析仪，Leica DM／T-400型金相显微镜，西门子SSX-500型扫描电镜。

1.3 工艺流程

1.4 镀液成分及工艺条件

硫酸亚铁400～450g／L，氯化钠200～230 g／L，硫酸4.5～5.5g／L，7A／dm2，70～95℃。

1.5 实验方法

阳极采用高纯铁（纯度不小于99.99%），阴极为烧结NdFeB磁体。阳极不断地失去铁原子，而阴极不停地得到铁原子。本实验中，选择双阳极电镀，即阴极周围有两个阳极。这样可以保证磁体的两个面都有均匀的镀层，避免了磁体不同面上镀层厚度不均的现象。实验装置如图1所示。

1.6 性能检测

（1）在金相显微镜上对样品进行横截面金相显微组织观察；利用扫描电镜观测样品的组织形貌。

（2）根据《轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法》（GB 5928—1986），采用测重法测量镀层的厚度，再计算其沉积速率。

（3）根据《轻工产品金属镀层的硬度测试方法》（GB 5934—1986），采用显微硬度法测量镀层和基体的显微硬度。

（4）根据《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法》（GB 5938—1986），采用中性盐雾试验法对试样的施镀部分进行腐蚀，测定腐蚀速率。

（5）根据《轻工产品金属镀层的结合强度测试方法》（GB 5933—1986），采用锉刀法和弯曲法定性检测镀层的结合强度。

图1 实验装置示意图

2 结果与讨论

2.1 温度对镀层沉积速率的影响

图2为温度对镀层沉积速率的影响。由图2可知：随着温度的升高，镀层的沉积速率逐渐增大。这是由于镀铁液的温度越高，Fe2+的运动速率和离子扩散速率加快，阴极极化作用降低，这样有利于铁的析出，因而镀铁层的沉积速率增大。

图2 温度对镀层沉积速率的影响

2.2 温度对镀层表面形貌的影响

图3为不同温度下所得镀层的SEM 照片（×100）。由图3可知：当温度为70℃时，镀层表面比较光滑，胞状体较少；当温度为80℃时，镀层粗糙，而且胞状体增多；当温度为90℃时，镀层表面沟痕凸显，胞状体明显增多；当温度达到95℃时，胞状体数量较90℃时的显著增加，表面粗糙不平。可见，低温时容易得到致密性好、表面光滑的镀层。

2.3 温度对镀层显微硬度的影响

图4为温度对镀层显微硬度的影响。由图4可知：随着温度的升高，镀层的显微硬度下降。这是由于温度升高时，吸附在镀层表面的原子态氢渗入晶格的量减少，使镀层晶格畸变减弱、位错密度减小，即晶格畸变和位错强化作用随温度的升高而减弱。

图3 不同温度下所得镀层的SEM 照片（×100）

图4 温度对镀层显微硬度的影响

2.4 温度对晶粒尺寸的影响

图5为不同温度下所得镀层的XRD图。由图5可知：（110）衍射峰远高于（200）和（211）衍射峰。随着温度的升高，（200）和（211）衍射峰的峰值逐渐减弱，而（110）衍射峰的峰值逐渐增大。这说明随着温度的升高，晶粒的生长存在择优取向，晶面的择优取向为（110）。

图5 不同温度下所得镀层的XRD图

图6为温度对晶粒尺寸的影响。由图6可知：当温度为70℃时，（110）、（200）和（211）衍射面的晶粒尺寸分别为19nm、14nm 和13nm；当温度升至80℃时，三个面上的晶粒尺寸分别为25nm、19nm和17nm。随着温度的升高，这三个衍射面的晶粒尺寸有逐渐增大的趋势。

图6 温度对晶粒尺寸的影响

2.5 温度对镀层结合力的影响

图7为不同温度下的刻刀形貌。由图7可知：当温度为80℃时，刻痕周围和交叉处基体均无起皮现象，说明结合力非常好；当温度为70℃时，刻痕及刻痕交叉处的基体稍微有局部起皮现象；当温度为90℃和95℃时，刻痕周围的基体无起皮现象，但刻痕交叉处基体有少量的起皮。在刻刀试验中，温度为80℃时，镀层的结合力最好。

图7 不同温度下的刻刀形貌

将镀铁层加热到500℃，保温一段时间后，再在20～30℃的水中激冷至室温，取出试样进行观察，均无起皮脱落现象。这说明镀层的结合力都比较好。反复将镀铁层加热、水激冷20次，80℃下得到的镀层均不起皮脱落。

2.6 温度对镀层孔隙率的影响

图8为不同温度下所得镀层的孔隙率。由图8可知：随着温度的升高，镀层的孔隙率呈上升趋势。当温度为70℃时，镀层的孔隙率最低；当温度为80℃时，隙率增大到1个／cm2；当温度为90℃时，孔隙率为2个／cm2；当温度达到95℃时，孔隙率变为4 个／cm2，增加的幅度较大。因此，在电镀铁过程中，提高镀液的温度使沉积速率适中，有利于镀铁层的形成。而温度过低，使沉积速率过低，晶核成长速率过慢，不利于镀铁层的形成，也会导致镀铁层的孔隙率升高。所以电镀铁时应对镀液温度的下限有所控制。

图8 不同温度下所得镀层的孔隙率

2.7 温度对镀层耐蚀性的影响

图9为不同温度下所得镀层在3.5%的NaCl溶液中的腐蚀速率。由图9可知：70℃下所得镀层在NaCl溶液中放置一段时间后，腐蚀严重，镀层表面被腐蚀出密密麻麻的细小裂纹；随着温度的升高，裂纹数量有所增加，但并不明显；当温度为90℃时，表面坑坑洼洼，腐蚀较严重；当温度继续升至95℃时，镀铁层表面已经被腐蚀出许多小孔洞。可见，随着温度的升高，镀层的耐蚀性逐渐变差。这是由于随着温度的升高，晶粒逐渐粗化，孔隙率逐渐增加，表面变得越来越粗糙，从而造成耐蚀性越来越差。镀铁层本身在3.5%的NaCl溶液中的耐蚀性就很差。这是由于与盐水形成原电池造成的。所以镀铁层的耐蚀性并不好，但比原磁体的耐蚀性要好很多，说明镀铁层能提高耐蚀性，可以对镀铁层进行后期处理来提高磁体的耐蚀性。

图9 不同温度下所得镀层的腐蚀速率

3 结论

随着温度的升高，沉积速率逐渐增大，显微硬度逐渐减小，孔隙率逐渐升高，晶粒逐渐粗化，表面越来越粗糙，结合力先增大后减小。

［1］CHANG K E，WARREN G W.The electrochemical hydrogenation of NdFeB sintered alloys［J］.Journal of Applied Physics，1994，76（10）：6262-6264.

［2］SCHULTZ L，BARKLEIT G，MUMMERT K，etal.Corrosion behaviour of Nd-Fe-B permanent magnetic alloys［J］.Materials Science and Engineering，1999，267（2）：307-313.

［3］KIM Y B，KIM M J，YANG J H，etal.Effects of Nd／Fe ratio on the microstructure and magnetic properties of NdFeB thin films［J］.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2001，234（3）：489-493.

［4］MA Y G，LI R S，YANG Z，etal.Effects of additive elements（Cu，Zr，Al）on morphological and magnetic properties of NdFeB this films with perpendicular magnetic anisotropy［J］.Materials Science and Engineering：B，2005，117（3）：287-291.