金银花及连花清瘟系列药物中山银花鉴别方法的研究

吕响 王淑静 张国良 姜新刚

金银花及连花清瘟系列药物中山银花鉴别方法的研究

吕响 王淑静 张国良 姜新刚

建立金银花及连花清瘟系列药物山银花鉴别方法和对照图谱。采用薄层色谱法对金银花及连花清瘟系列药物中的山银花进行鉴别, 并对影响色谱分离效果的主要因素(吸附剂、展距等)进行优化。默克板在与对照品色谱相应的位置上, 无相同颜色的斑点。预制板、默克板分离效果较好, 且专属性强。通过上述实验条件的选择, 采用预制板、默克板上行展开17～18 cm, 结果的重复性较好,且专属性强, 此方法为市场抽检有可能误判连花清瘟系列药物中含山银花提供了参考方法。

金银花；连花清瘟系列药物；薄层鉴别

连花清瘟系列药物(胶囊、片剂、颗粒剂)均由连翘、金银花、麻黄、苦杏仁等十几味中药组成的中药复方制剂,有清热解毒、宣肺泄热作用, 用于治疗流行性感冒, 属热毒袭肺证[1]。本文对其山银花的鉴别方法进行了研究, 对有可能误判该系列药物中含山银花提供了参考方法。现报告如下。

1 仪器与试剂

CAMAG TLCVISUALIZER(瑞士卡玛薄层成像系统), 超声波清洗器KQ-500E(昆山市超声仪器有限公司)。灰毡毛忍冬皂苷乙(批号：111814-201303, 含量92.8%, 中国食品药品检定研究院), 本公司生产的连花清瘟系列药物(胶囊A1402039、片剂A1403001、颗粒剂1409007 ), 金银花(产地：河北巨鹿), 自制硅胶G板(10 cm×20 cm)(薄层层析硅胶：青岛海洋化工有限公司), 预制硅胶G板(青岛海洋化工厂有限公司), 默克板(20 cm×20 cm)[DC-Fertigfolien ALUGRAM® Xtra SIL G(Pre-coated TLC-sheets ALUGRAM® Xtra SIL G/Plaques finies CCM ALUGRAM® Xtra SIL G, Made inGermany, LOT: 006153)]；试剂均为分析纯。

2 方法与结果

山银花薄层鉴别：供试品溶液的制备：取金银花3 g及连花清瘟系列药物(胶囊3.5 g、片剂10片、颗粒6 g), 超声处理20 min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水20 ml使溶解, 用水饱和的正丁醇振摇提取2次,30 ml/次, 合并正丁醇液, 用氨试液洗涤2次,30 ml/次, 正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇2 ml使溶解, 作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品, 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作为对照品溶液。

按照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验[2], 吸取供试品溶液4 μl、对照品溶液2 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷-甲醇-水(6：4：1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰, 在日光下检视, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 不得显相同颜色的斑点。

3 讨论

3.1 薄层板的选择 分别用手铺板、预制板、默克板进行山银花鉴别实验, 上行展开10 cm, 在与对照品色谱相应的位置上, 应无相同颜色的斑点, 由于薄层板的分离效果不同,手铺板、预制板在与对照品色谱相应的位置上, 可能有斑点(但颜色不同), 见图1、图5, 出现这种情况, 有可能误判连花清瘟系列药物中有山银花。默克板在与对照品色谱相应的位置上, 无相同颜色的斑点, 见图2。

3.2 展距的影响 在相同的色谱条件下, 考察不同展距对薄层分离效果的影响。实验表明, 上行展开17～18 cm, 手铺板在与对照品色谱相应的位置上, 疑似斑点虽然被分离开来,但与对照品位置很接近, 见图3。预制板、默克板分离效果较好, 且专属性强, 见图4、图6。

图1 手铺板展开10 cm

图2 默克板展开10 cm

图3 手铺板展开20 cm

图4 默克板展开20 cm

图5 预制板展开10 cm

图6 预制板展开20 cm

3.3 通过上述实验条件的选择, 采用预制板、默克板上行展开17～18 cm, 结果的重复性较好, 且专属性强, 此方法为市场抽检有可能误判连花清瘟系列药物中含山银花提供了参考方法。

[1]林永强, 王淑华, 徐丽华, 等. 金银花与山银花的鉴别方法研究. 药学研究,2013,32(2):69-71.

[2]国家药典委员会. 中华人民共和国药典第二增补本. 北京：中国医药科技出版社,2010:33-36.

Research of lonicerae flos identification methods in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs

LYU Xiang, WANG Shu-jing, ZHANG Guo-liang, et al. Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical co., LTD, Shijiazhuang 050035, China

To establish lonicerae flos identification methods and reference chromatography in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs. Thin-layer chromatography was applied for identification of lonicerae flos in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs. Optimization was made for the main influence factors (adsorbent, distance) on chromatographic separation effect. There is no spot of the same color with reference substance on corresponding position on Merck plate. Prefabricated plate and Merck plate have good separating effect and strong specificity. Prefabricated plate and Merck plate with17～18 cm ascending development under mentioned experimental conditions provide good repeatability and specificity. This method provides reference for lonicerae flos identification in Lianhua Qingwen series drugs.

Honeysuckle; Lianhua Qingwen series drugs; Thin-layer chromatography

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.09.192

2015-01-16]

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