藏药八味安宁散质量标准的研究

拥宗卓玛

藏药八味安宁散质量标准的研究

拥宗卓玛

在八味安宁散原有标准基础上进行了提高, 增强了本品质量的可控性。对八味安宁散的处方中寒水石、白芥子、甘青青兰鉴别显微特征进行了描述, 利用薄层色谱法对处方中白芥子进行了定性鉴别。方法可行, 条件适用, 可以作为八味安宁散质量标准的检验方法。

八位安宁散；质量标准；显微特征；薄层色谱法

八味安宁散系藏族验方, 原执行标准八味安宁散为藏族验方, 原质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》95年版藏药(第一册)［1］。为了提高原标准, 增强质量的控制性, 进行了以下鉴别方法的研究。

1 鉴别

1.1 显微鉴别 本品以原生药粉入药, 故对其进行显微鉴别的研究。取本品, 研细, 取少许置载玻片上, 滴加水合氯醛,在酒精灯上加热透化, 盖上盖玻片, 置显微镜下观察：见图1～3。非腺毛众多, 呈锥形, 由1至多个细胞组成, 具角质线纹和疣状突起(甘青青兰)；栅状细胞内壁及侧壁增厚, 外壁菲薄(白芥子)；不规则块片状结晶有玻璃样光泽, 边缘具明显的平直纹理(寒水石)。

图1 甘青青兰(非腺毛)

图2 白芥子(栅状细胞)

图3 寒水石(块片状结晶)

1.2 系白芥子的薄层鉴别 白芥子在处方中为主要药味,白芥子主要含有白芥子苷、芥子酶、芥子碱和芥子碱硫氰酸盐等成分。采用薄层色谱法, 以芥子碱硫氰酸盐对照药材,鉴别处方中白芥子［2］。

取本品3 g, 加甲醇25 ml, 超声处理1 h, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇2 ml使溶解, 作为供试品溶液。另取3 g芥子碱硫氰酸盐加甲醇制成每1 ml含1 mg的对照品溶液。另外按处方配比, 除白芥子外的其他药材, 按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。参考《中国药典》2010年版(一部)中芥子的方法。

吸取上述两种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶G板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂, 展开,取出, 晾干, 置紫外光灯(365 nm)下检视, 本方法白芥子对照药材及供试品中有一蓝色的荧光主斑点, 阴性对照无干扰。经过反复的试验, 此色谱法重现性良好, 因此可以将此色谱法作为本制剂中所含白芥子药材的定性鉴别, 结果见图4。

图4 八味安宁散(白芥子)的薄层鉴别

2 乌头碱限量检查

乌头碱是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。由于方中有榜那药材, 为了控制乌头碱的限量, 保障安全用药, 进行乌头碱限量检查实验研究［3］。

乌头碱限量, 取本品20 g, 置具塞锥形瓶中, 加氨试液10 ml, 搅匀, 放置2 h, 加乙醚200 ml, 振摇1 h, 放置过夜, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加无水乙醇2 ml使溶解, 作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量, 加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验, 精密吸取上述供试品溶液10 μl, 乌头碱对照品溶液5 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)为展开剂, 展开, 取出,晾干, 喷以稀碘化铋钾试液。日光下检视, 样品均未检出乌头碱的斑点, 且阴性无干扰, 见图5。

图5 八味安宁散(榜那)乌头碱限量检查

3 讨论

八味安宁散是由寒水石、禹余粮、白芥子、甘青兰、榜那、诃子、毛诃子、余甘子组成, 功能消食、止血行瘀, 用于经血过多, 崩漏, 消化不良, 胃胀满, 腰肾疼痛。本实验一方面通过显微、薄层色谱对处方中各药材进行了鉴别实验, 确定处方中药材的定性方法, 确保药品的有效性。另一方面从临床上用药安全角度出发, 进行了重金属及砷盐的检查方法进行了研究及乌头碱限量检查实验研究。

把显微特征强、重复性高的甘青青兰、寒水石、白芥子的显微特征归属, 并收入八味安宁散质量标准正文, 而非腺毛少见, 由1～2细胞, 有的含黄色或黄棕色物为毛诃子显微特性, 由于显微镜下重复性不好；禹余粮、榜那显微方面研究资料少, 在显微镜下不易查检, 故不在收入标准正文；系白芥子、余甘子、甘青兰等处方中药材进 行了薄层色谱鉴别［3］。白芥子供试品色谱中, 阴性对照无干扰, 色谱法重现性良好, 可作为色谱法作为本制剂中所含白芥子药材的定性鉴别。余甘子、甘青兰薄层在与对照药材色谱相应的位置上,出现微弱斑点, 颜色有差异, 干扰较大, 故未收入标准正文。

本样品中未检验出头碱；按《中国药典》(一部) 2010版附录IX E［4］的相关方法要求, 作者对该制剂重金属及砷盐的检查方法进行了研究, 但收集的样品批次较少, 无代表性, 故重金属和砷盐检查项暂不纳入质量标准正文, 待进一步研究。

作者认为藏药是我国重要的民族传统医药。虽然这些药经过了长期的验证, 疗效也是非常显著的。但藏药中含有大量对人体有害的重金属元素, 已经成为制约藏药推广的一个重大问题。只有通过大量的毒性实验, 为藏药安全性提供一个可靠的保证, 才能使其得到更好的发展。

［1］中国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.藏药(第一册), 1995:576.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典中药材显微鉴别彩色图鉴.北京：人民卫生出版社, 2009:145-148.

［3］青海省藏医药研究所, 青海省药品检验所.中国藏药.上海:上海科学技术出版社, 1996:311-315.

［4］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京：中国医药科技出版社, 2010:356-358.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.04.186

2014-09-19］

850000 西藏自治区食品药品检验所