在线衍生—液相微萃取法测定水发产品中的甲醛

2015-10-21 19:58:43阎雪高明杨群单纪平徐刚
商品与质量·学术观察 2015年3期

阎雪 高明 杨群 单纪平 徐刚

摘要 :建立了在线衍生-液相微萃取技术测定水发产品中的甲醛的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化。采用Rtx-5MS毛细管柱进行检测,以混有衍生化试剂的十二烷为萃取溶剂,在40℃、搅拌速度为200r/min条件下对1mL水发产品样品萃取30min。该方法对甲醛的富集倍数为102;线性关系良好。相关系数为0.9898;甲醛的检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。实际样品的加标回收率为97.3%~102.3%。

关键词 :液相微萃取 在线衍生 甲醛 水发产品

近些年来,一些不法商贩和生产厂家在食品中添加国家严令禁止使用的化工原料——甲醛,以达到延长保鲜时间和改善感官的目的[1]。食品中甲醛的残留已成为人们关注的热点。甲醛毒性是甲醇的30倍,对人的神经系統、肺、肝脏都有损害,还会引起人体内分泌功能紊乱,引发过敏性皮炎、过敏性哮喘等[2-4]。有关甲醛的检测方法有比色法、电化学法、气相色谱法及高效液相色谱法[5-12]。国内检测水产品中甲醛普遍使用的快速定性法、分光光度法。气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好,干扰小。但是,由于甲醛分子太小,直接进行GC分析时,出峰太快,因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生再用GC-MS进行测定[13]。有文献提出了2,4 -二硝基苯肼衍生-气相色谱测定纺织品中甲醛的方法,有文献描述了水产品中甲醛的衍生-液相色谱测定方法。但是在线衍生技术还未见报道。

液相微萃取是随着近代环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的新型样品前处理技术。……

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