化学法制备超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势

李立刚,王振明,冯海洲(.雅安世佳微尔科技有限公司,四川成都 6009;.广东新劲刚新材料科技股份有限公司,广东佛山586; .泉州众志金刚石工具有限公司,福建泉州 60)



化学法制备超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势

李立刚1,王振明2,冯海洲3
(1.雅安世佳微尔科技有限公司,四川成都 610091;2.广东新劲刚新材料科技股份有限公司,广东佛山528216; 3.泉州众志金刚石工具有限公司,福建泉州 362012)

摘 要:利用化学法制备粒径在3μm左右的超细铁粉,其铁含量达到98.2%,比表面积大,烧结活性强。通过添加超细铁粉制作铁基胎体配方进行烧结实验,研究其烧结性能和合金化效果;通过测试胎体物理性能,研究超细铁粉对胎体的力学性能和耐热性的影响;通过对比切割实验,探讨了超细铁粉铁基胎体配方在使用性能上的提高。

关键词:超细铁粉;合金化;烧结性能;金刚石工具

1　前言

随着竞争的加剧,国内外市场对金刚石工具提出了更低成本、更高品质、更高效率的要求。虽然钴基金属结合剂具有优异的综合机械性能,有对金刚石良好的把持力、优良的红硬性而被广泛的应用[3],但是钴粉价格高、资源缺乏、制作成本高昂,因此寻求更加经济适用的替代品即成为众多金刚石工具制造厂家所追求的目标。

二十多年来,金刚石工具行业内的技术人员在铁基配方代钴研究上做了大量工作,目前已达到了相当高的水平。在大部分切磨加工领域,湿切和磨削加工Fe元素含量可高至80%wt,干切也可用到60%wt,甚至更高。实践证明,使用恰当的铁基粉末原料才能保证在降低成本的同时获得优异的性能,应用优质Fe基合金粉或者超细Fe粉是最有效的技术途径和手段。

Fe元素被广泛关注的原因是其与钴具有相同的外层电子结构,物理和化学性质相近,而且成本低廉。但是普通还原铁粉(即使是二次精还原铁粉)或电解铁粉烧结温度高,与铜锡等元素合金活性差,可控工艺范围窄、烧结稳定性差,这些因素制约着铁基结合剂的应用和发展[4,5]。由粉末冶金相关知识可知,粉末粒度越小,比表面积越大,烧结活性越高,扩散行程越短,既能有效地降低粉料的烧结温度,同时又能显著提高烧结体的合金化效果,实验证明,使用粒度在10μm以下的超细铁粉可以克服普通铁粉的缺陷。

目前制备超细铁粉的方式主要包括:羰基法、化学法等[6]。而化学法主要是指液相共沉淀法。

羰基制粉法成本高,制约了羰基铁粉在金刚石工具中应用;化学法制备的超细铁粉具有与羰基铁粉类似的粒径及粒度分布,其比表面积和烧结活性都类似,同时又有不规则形状的特点,最重要的是具有明显的价格优势;两种方法获得的超细铁粉相比普通还原铁粉而言价格虽较高,但是性能方面的优异表现足以吸引很多人的关注。

雅安世佳微尔科技有限公司通过多年的研究积累和生产实践,已经实现了化学法大批量生产粒度在1～10μm之间的超细铁粉,与羰基铁粉相比,其制造成本相对较低,具有明显的价格优势;形貌多为无规则和链球状,压制性能好;粒度与羰基粉类似,同样具备活性强,烧结温度低的特点。与还原铁粉相比虽然价格高,但其颗粒细小,粒度分布范围窄,比表面积大,烧结温度低,烧结性能稳定,断面细腻,组织均匀,其抗弯强度与致密化程度,均能够与高钴胎体配方相媲美,能够满足高档金刚石工具实际生产中降低成本、提高产品性能的要求。化学法制备的超细铁粉最先在陶瓷加工用金刚石工具系列产品中取得成功应用,已获得了多个优良使用性能的磨边轮和滚刀配方,且焊接性能优良[7]。经过近十年的推广应用,已被国内外多个金刚石工具制造商使用,涉及各种磨切产品。以下实验重点探讨超细铁粉金属结合剂胎体与还原铁粉胎体的性能差异。

2　实验

2.1原料

超细铁粉采用雅安世佳微尔公司生产的超细铁粉牌号UHF,还原铁粉选用国内某厂使用优质矿石制成的精还原铁粉300目,其它为300目的电解铜粉,300目锡粉,300目镍粉,国内某厂生产的铁铜类合金粉:合金粉A、合金粉B。

2.2样品制备及性能测试

所有样品均采用80k VA金海威-热压烧结机进行烧结,样品尺寸:30mm×12mm×6mm。按理论用量的102%进行投料,烧结压力为380MPa,烧结成样块经打磨抛光后进行致密度、硬度、抗弯强度等测试。

产品测试选取同一配方,分别使用UHF、还原Fe粉制作空白样块与Φ114锯片,比较样块的物理机械性能,并测试锯片的干切锋利度及使用寿命。

主要物理性能测试设备:丹东百特激光粒度测试仪、松装密度测试仪、硬度计、WE-100型万能试验机、ICP成分分析仪、氢损炉、扫描电镜、makita角磨机。

3　实验结果及性能

3.1超细铁粉UHF的粒度、微观形貌

表1为UHF的粒度、松装密度及组成等物理性能参数,从D50等数据可以看出超细铁粉UHF的粒径小,粒度分布范围窄,具有较小的松装比。通过扫描电镜图片(图1)可以发现样品形貌为无规则状,有许多小颗粒堆叠而成的二次颗粒,但其原始粒度均在3μm左右。正是因为其粒度细、松装比小、均匀性好、形状不规则,相比还原铁粉,UHF具有更高的活性、更大的比表面积,也具有更好的烧结性能。

表1　超细铁粉UHF粉料性能及组成Table 1 Properties and constituents of ultrafine iron UHF powder

图1　UHF微观形貌图Fig.1 Micrograph of UHF

3.2单质超细铁粉UHF和还原铁粉的烧结后性能对比

将UHF与还原Fe粉分别制成30mm×12mm ×6mm样块,测试其物理机械性能,见表2、表3:

表2　UHF烧结样块的物理机械性能Table 2 Physical and mechanical properties of sintered specimens of UHF

表3　300目还原铁粉烧结样块的物理机械性能Table 3 Physical and mechanical properties of sintered specimens of 300 mesh reduced iron powder

从表中数据可以看出,UHF样块的致密度随温度升高而升高,到700℃后,其致密度逐渐趋于稳定,硬度和抗弯强度先随温度增高而增高,至750℃达到峰值,继续升温呈下降趋势,这是因为随着温度增高,其晶粒粗大力学性能下降,温度过高部分合金成分流失造成致密度下降。

还原铁粉烧结性能明显较差,在700℃下根本无法烧结成型,所以对于其性能的测试以750℃开始。由表3数据可知,同样温度下普通铁粉的烧结致密度均不如超细铁粉,表面硬度不高且随着温度变化而波动,烧结性能不稳定,合金化程度低,其抗弯强度仅为UHF的一半。峰值温度为800℃,比UHF高出50℃,而且温度升降50度力学性能波动很大,工艺稳定性差。

从抗弯断裂曲线上来看,没有塑性变形,两者均属于典型的脆性断裂。在扫描电镜下观察样块断口,见图2,可以看出还原铁粉断面粗糙,缺陷多,还夹杂有大量无规则分布的颗粒状不完全烧结组织和不均匀烧结孔隙,这也正是其硬度等机械性能不稳定的根源。这也直接影响其制造的产品使用性能稳定性。而UHF的烧结断面组织均匀细腻,这也正是其性能稳定的重要原因。

图2　(a)UHF750℃;(b)粗铁粉800℃断面SEM图片Fig.2 The bending fracture curve of the UHF and the reduced iron powder sample

3.3超细铁粉UHF与其他单质粉的混合烧结测试

表4　混合粉配比表Table 4 The proportioning table of mixed powders

表5　不同配比混合粉烧结后的机械性能Table 5 Mechanical properties of the mixed powders of different ratio after sintering

选择了不同镍、锡、超细铁粉(UHF)的含量来改变整个配方体系的铜镍比、铜锡比和铁铜比,其中UHF占有大部分比重,用以考察UHF与常见粉末镍、铜、锡的合金化程度。

从表4、表5数据看出,超细铁粉UHF在与镍、铜、锡粉在烧结实验中有良好的合金化效果,在镍含量适中、锡含量不高的情况下,800℃即能完全烧结,且烧结性能稳定,这也表明其烧结活性较高。从断口SEM图片(图3)看出,其组织细腻,分布均匀,无明显团聚、长大现象,宏观表现为脆性断裂,且其抗弯强度均在1100MPa以上,从而可表明在与单质混合粉料的烧结中,UHF能够充分合金化并显著提升烧结体的机械性能。

3.4超细铁粉UHF与还原Fe粉的产品应用测试

采用现有的配方F,分别使用UHF与还原铁粉制成样块(不含金刚石)来对比样块的性能,并制作114锯片(仅是使用的Fe粉不同,其余材料和配比完全相同),对锯片做切割测试,对比二者的干切锋利度与寿命。

表6　配方F的配比说明(wt%)Table 6 The ratio specification of formula F(wt%)

两种样块的性能见表7:

表7　FU与FH样块的物理机械性能Table 7 Mechanical properties of FU and FH samples

可以看出,采用还原铁粉的FH与使用UHF的FU在致密度上有一定差异,硬度相差微小,抗弯强度则有较明显降低。切割对比数据见表8。

表8　FU与FH的切割性能数据Table 8 The cutting performance of FU and FH

可以看出,FU相比FH无论干切锋利度与寿命都有超过20%的提升,最重要的是胎体的耐热性有明显的区别,这是造成干切锋利性与寿命改善的直接原因;而其根本原因应是采用超细铁粉后胎体的微观形态有明显的改变。

4　结论

(1)通过化学法制备的超细铁粉UHF粒径在3μm左右,与传统的还原铁粉相比,其粒度细小,粒度范围窄,烧结活性高,且组织更为均匀,性能更稳定。

(2)超细铁粉UHF与单质粉Cu、Ni、Sn混合烧结,能充分表现出其良好的烧结活性和低温合金化效果。

(3)超细铁粉UHF应用在干切片中,表现出耐热性良好,对比还原铁粉其干切锋利度与使用寿命均提高20%,具有明显的优势。

参考文献:

[1]Collins A T.New Diamond Science And Technology[J].Industrial Diamond Review,1989,49:24-27.

[2]左宏森,徐坚,王智慧.金刚石制品的金属胎体研究现状[J].金刚石与磨料磨具工程,2005,6:41-44.

[3]孙毓超,宋月清,对钴基结合剂的再认识[J].人工晶体学报, 2002,31(6):608-614.

[4]郑一凡,陈先.金刚石圆锯片用铁基和钴基结合剂之比较[J].华侨大学学报自然科学版,1993,14(1):88-90.

[5]孙毓超.铁基结合剂的功罪[J].金刚石与磨料磨具工程,2003 (4):73-75.

[6]吴玲,张传福,樊友奇.超细铁粉的应用与制备[J].湖南有色金属,2007(3):37-41.

[7]王振明.金刚石陶瓷加工工具[M].金刚石工具手册,北京:冶金工业出版社,2014, 225-255.

The Application Trend of Ultrafine Iron Powder Prepared by Chemical Method in Diamond Tools

LI Li-gang1,WANG Zhen-ming2,FENG Hai-zhou3
(1.Ya'an Sagwell Science and Technologies Co.,Ltd,Chengdu,Sichuan,China 610091; 2.Guangdong Kingstrong New Materials Co.,Ltd,Foshan,Guangdong,China 528216; 3.Quanzhou Zhongzhi Diamond Tool Co.,Ltd,Quanzhou,Fujian,China 362012)

Abstract:Ultrafine iron powder of a grain diameter of 3μm prepared through chemical method has a Fe content of 98.2% with large specific surface and a strong sintering activity.The sintering properties and alloying result of it have been studied through sintering experiment in which iron-based matrix formula has been prepared by adding ultrafine iron powder;the influence of ultrafine iron powder on the mechanical properties and heat resistance of the matrix has been studied through the test of physical properties of the matrix;and the improvement of operational performance of ultrafine iron powder based matrix formula has been discussed through comparation of the cutting experiment.

Keywords:ultrafine iron powder;alloying;sintering property

作者简介:李立刚(1973-)男,雅安世佳微尔科技有限公司技术研发部经理。主要从事金刚石工具及粉末应用研发工作。Linky1999@163.com.

收稿日期:2015-12-10

中图分类号:TQ164

文献标识码:A

文章编号:1673-1433(2016)02-0005-05

引文格式:李立刚,王振明,冯海洲.化学法制备超细铁粉在金刚石工具中的应用趋势[J].超硬材料工程,2016,28(2):5-9.