同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

阮莎莎，刘桂华，刘素纯*，朱　舟，刘建军

(1.湖南农业大学　食品科学技术学院，湖南　长沙　410128；2.深圳市疾病预防控制中心，广东　深圳　518055)

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

阮莎莎1，刘桂华2*，刘素纯1*，朱舟2，刘建军2

(1.湖南农业大学食品科学技术学院，湖南长沙410128；2.深圳市疾病预防控制中心，广东深圳518055)

摘要：建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取，含油脂的样品加正己烷脱脂，所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相，梯度洗脱，经Waters XBridge BEH Amide(3.5 μm，4.6 mm×150 mm)色谱柱分离，MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+)，多反应监测(MRM)模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2～100 μg/L，相关系数为0.999 9；在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%～113.6%，相对标准偏差(RSD)为2.1%～9.3%；方法定量下限(LOQ)为20 μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测，在42份样品中检出联二脲，检出率为30.88%。其中面粉检出4份，含量为43.7～564 μg/kg；馒头未检出；面条检出2份，分别为70.8 μg/kg与9 840 μg/kg；油条检出1份，含量为2 480 μg/kg；面包表层检出15份，含量为27.4～8 730 μg/kg；面包内芯检出20份，含量为64.3～18 100 μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠，适用于面粉及其制品中联二脲的测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；同位素内标；面粉；面制品；联二脲

偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide，ADC)具有氧化与漂白的双重功能[1-2]，添加到面制品中能增强筋度，改善弹性、韧性及均匀性[3-4]。在面制品禁止使用溴酸钾[5]后，ADC成为最广泛使用的面粉改良剂之一。……