气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

于瑞祥 姜阳 董翊 高艳秋 黄海星 于志强 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院



气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

于瑞祥 姜阳 董翊 高艳秋 黄海星 于志强 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院

摘 要建立了气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测（SIM）模式，分别以m/z119和m/z169作为六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子，在（0.1～50）×10-6V/V的浓度线性范围内，待测物体积分数与响应值呈良好线性关系（R2≥0.999），六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01×10-6V/V。该方法处理简单，检测时间短，具有良好的精密度，适用于高纯四氟化碳中六氟乙烷和八氟丙烷的检测。

关键词气相色谱；质谱；六氟乙烷；八氟丙烷；检测

0　引言

四氟化碳（CF4）是目前微电子工业中用量最大的等离子蚀刻气体，其高纯气及与高纯氧气的混合气广泛应用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨薄膜材料的蚀刻。不同应用领域对四氟化碳的纯度要求各不相同。在气体绝缘、低温制冷等领域要求四氟化碳产品体积分数达到99.99%，而在半导体、太阳能等领域则要求达到99.999%或更高[1,2]。99.999%的四氟化碳是目前市场上的主导产品。随着我国半导体电子工业的迅速发展，四氟化碳的年使用量逐年增加，这就带来了四氟化碳产品的质量检测问题。

目前，四氟化碳主要是作为纯气中的杂质来检测的[3-6]，对于高纯四氟化碳中的杂质检测则较少[7]，国家也尚未出台相关的标准。……