循环伏安法测定水体中萘普生的研究

陈明刚（贵州工程应用技术学院化学工程学院，贵州毕节 551700）



循环伏安法测定水体中萘普生的研究

陈明刚
（贵州工程应用技术学院化学工程学院，贵州毕节 551700）

摘 要：目前自然环境里都检测出萘普生的存在，为了快速检测水体中萘普生的浓度，把微量萘普生溶解于超纯水中，在中性条件下，用循环伏安法来检测水体中的萘普生。研究发现，循环伏安法所测得曲线方程为y=-0.2924X-2.2043，相关系数R2=0.9992。结果表明，采用循环伏安法测定水体中的萘普生，相关性较好，结果精确，不失为一种有效检测水体中萘普生的方法。

关键词：电化学工作站；萘普生；循环伏安法

由于人类的直接或者间接排放，导致了大量的萘普生进入自然环境里。目前为止，已经在地下水、地表水、土壤以及污泥等多种水环境中都检测出萘普生。在过去的几十年里，萘普生的检测方法引起了广大科研工作者的广泛关注。黄燕萍［1］等人采用紫外分光光度法测定西药中萘普生含量的多少，结果表明萘普生在10-110μg/mL范围内与比尔定律相符合，回归方程为：y（μg/mL）=124.4x-0.6042，R2=0.997，；孙国祥［2］等人采用荧光分光光度法测定水体中的萘普生，实验结果表明，实验条件下在0.2-14mg/L范围内具有较好的相关性；万先伦［3］等人采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人体血清中萘普生的含量，结果表明该方法数据较准确、精密度较高、线性关系良好等。

但是采用以上方法来检测水体的萘普生，要么线性关系较差，要么操作程序烦琐，对设备的要求高。然而目前国内外对水体中萘普生的检测方法的研究仍然没有停止，据文献调查采用循环伏安法测定水体中萘普生的研究未曾有过，所以本课题采用循环伏安法测定水体中萘普生的含量具有较好的实际意义。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

萘普生（分析纯）；超纯水；PBS缓冲溶液；Lk2005电化学工作站（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；217型饱和甘汞电极（上海仪电科学仪器股份有限公司）；213型铂电极（上海精密科学仪器有限公司）；d=3mm玻碳电极（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；QISUUA微量取样器（上海高鸽工贸厂）；AUY22O电子分析天平（SHIMADZU公司）；pHS-3E 酸度计（上海仪电科学仪器股份有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 萘普生水溶液的配置

准确称取0.12mg萘普生于1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，再向容量瓶中放置一颗洁净且干燥的磁子，调节磁碟搅拌器恒温为50℃，在磁碟搅拌器上放置一个装有半杯水的大烧杯，再把容量瓶放入其中，恒温水浴搅拌24h，最终得到浓度为12mg/L的萘普生溶液。1.2.2 测量环境的选择

本实验采用电化学工作站中的循环伏安法来进行检测，仪器设置为，初始电位：-1.0000伏；开关电位1：1.0000V；开关电位2：1.0000V；扫描速度：0.1000V/s；循环次数：2次；等待时间：2s。采用217型饱和甘汞电极用作参比电极，213型铂电极用作对电极，玻碳电极用作工作电极。经过多次试验选择，萘普生在中性条件下出峰明显，所以本实验选择pH=7 的PBS缓冲溶液中来进行。

1.2.3 玻碳电极的打磨清洗

采用0.3um的抛光粉以及超纯水离子水在麂皮上，对玻碳电极进行抛光打磨。之后用去离子水冲洗电极表面，移入超声水浴中清洗三次，每次2-3min。最后依次用乙醇、超纯水超声清洗。

1.2.4 分析检测

用移液管准确量取5ml的pH=7的PBS缓冲溶液于洁净的小烧杯中，用微量进样器分别吸取浓度为0.12g/mL的萘普生溶液0 μl，1 μl，2μl，3 μl，4 μl，5 μl，每向PBS溶液中每添加一次就检测一次，即得到萘普生的i-E曲线。

2 结果与讨论

图1是电化学工作站伏安法测定水体中萘普生得到的i-E曲线，把电位为0.13400V处峰面积放大后可得图2。

图1 萘普生i-E曲线

由图可见，不同浓度的萘普生都在电位为0.13400V处具有较好的响应，响应电流随水体中萘普生的浓度增大而增大，为考察两者之间的相关性，以电流对浓度进行回归处理，数据记录如表1所示。

图2 萘普生i-E曲线放大图

表1 实验数据记录

以加入的萘普生的浓度为横坐标，每个浓度对应的电流值为纵坐标，回归处理得到曲线方程为y=-0.2924X-2.2043，R2=0.999，如图3所示。

可以看出采用电化学工作站所得数据线性相关性强，结果也很准确精确。

4 结　论

循环伏安法检测水溶液中萘普生的实验表明，循环伏安法适用于分析检测水环境中萘普生，它是一种简单易行、灵敏度高、实时性好、准确度高的检测方法。

图3 萘普生标准曲线

参考文献

［1］ 黄燕萍.紫外分光光度法测定萘普生制剂的含量［J］.黑龙江医药，1999，12（06）：18-20.

［2］ 孙国祥，林秋婕，黄姝维.荧光法测定胶囊中萘普生的含量［J］.沈阳医科大学学报，1998，15（1）：18-20.

［3］ 万先伦，徐璐明，李水军，等.液相色谱—串联质谱法测定人血清中萘普生含量［J］.山东医药，2007，47（23）：59-60.

Cyclic Voltammetry Was Developed for the Determination of Naproxen in Water Research

Chen Ming-gang

Abstract：At present in the natural environment are detected the presence of naproxen，in order to quickly detect the concentration of naproxen in water，dissolve the traces of naproxen in ultrapure water，under neutral conditions，to detect water in naproxen with cyclic voltammetry.The study found that，measured by cyclic voltammetry curve equation for y=0.2924X2.2043，correlation coefficient R2=0.9992.The results show that the cyclic voltammetry determination of naproxen in water body，has good correlation，accurate result，can yet be regarded as a kind of effective method of detection of naproxen in water.

Key words：electrochemical workstation；naproxen；cyclic voltammetry

中图分类号：R94

文献标志码：A

文章编号：1003–6490（2016）02–0078–02

收稿日期：2016–02–03

作者简介：陈明刚（1991—），男，贵州大人，本科在读，主要研究方向为应用化学。