李怀志,宫成玉,李云,杨鹏,李佳,王晓
(1.山东中医药大学药学院,山东 济南250355; 2. 烟台出入境检验检疫局,山东 烟台 264000; 3. 济南三峰生物工程有限责任公司,山东 济南 250014; 4. 山东省中药质量控制技术重点实验室,山东省分析测试中心,山东 济南 250014)
pH区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸
李怀志1, 4,宫成玉2,李云1, 4,杨鹏3,李佳1,王晓4*
(1.山东中医药大学药学院,山东 济南250355; 2. 烟台出入境检验检疫局,山东 烟台 264000; 3. 济南三峰生物工程有限责任公司,山东 济南 250014; 4. 山东省中药质量控制技术重点实验室,山东省分析测试中心,山东 济南 250014)
摘要:采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1, V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备。从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和1H-NMR进行了化学结构鉴定。研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速、高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法。
关键词:pH区带逆流色谱;丹酚酸B;迷迭香酸
丹参药材来源于唇形科植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge.)的干燥根和根茎,是临床常用中药,具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦以及凉血消痈等功效[1]。丹酚酸B是丹参水溶性物质中的主要成分,在丹参酚酸类成分中含量最高。现代药理研究证实,丹酚酸B具有抗氧化、清除自由基、抑制血小板聚集、抑制神经细胞凋亡、预防心脑血管疾病、抗动脉粥样硬化以及抗肝损伤等活性[2-4]。……