单分散纳米二氧化硅的可控制备以及高浓度正硅酸乙酯条件下的反应机理*

赵立强，南　泉，金花子

（1.青岛科技大学 化学与分子工程学院，山东 青岛261500；2.中国科学院 金属研究所 表面工程研究部，辽宁 沈阳110106）

科研与开发

单分散纳米二氧化硅的可控制备以及高浓度正硅酸乙酯条件下的反应机理*

赵立强1，2，南泉2，金花子2

（1.青岛科技大学 化学与分子工程学院，山东 青岛261500；2.中国科学院 金属研究所 表面工程研究部，辽宁 沈阳110106）

采用Stöber法，在60℃，正硅酸乙酯（TEOS）浓度为1mol·L-1的条件下制备得到粒径为55nm的SiO2，多分散指数（Polydispersity Index，PDI）为0.05，显示了良好的单分散性，找到了一种在高TEOS浓度、高温条件下制备单分散纳米SiO2的方法，并探讨了制备机理。同时还研究了TEOS、水和NH3·H2O浓度以及反应温度对产物颗粒粒径及其分布的影响。

Stöber法；纳米二氧化硅；单分散；制备机理

如今，由于纳米SiO2在很多领域的普遍应用，而受到了更为广泛关注［1］，例如建筑材料方面［2-4］、药物缓释［5］、聚合物纳米复合材料［6，7］、高效液相色谱［8］、生物传感器［9］、复合涂层［10，11］等。而其产品的质量高度依赖于SiO2的颗粒大小及其粒径分布［12，13］，从而增加了高科技产业对于粒径可控、形貌规整的纳米SiO2的需求。

Stöber等人在1968年时报道了一种开创性的方法，以氨水作为催化剂，在醇溶液中经过TEOS的水解和缩聚反应［14］，得到了0.05～2μm球形单分散纳米SiO2。这种方法原料简单，反应条件可控，易于操作，被认为是制备单分散SiO2最为简单和有效的方法，许多研究者对Stöber过程进行了研究。例如：Wang［15］等人利用赖氨酸作为碱性催化剂，在0.4mol·L-1的TEOS条件下制备了小于30nm的单分散SiO2纳米颗粒；XiaodongWang［16］等人使用了0.22mol·L-1的TEOS，制备了30nm的SiO2纳米颗粒。……