碘量法测定海绵铜中铜含量

谢向瑜（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队　哈密 839000）

碘量法测定海绵铜中铜含量

谢向瑜
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密 839000）

海绵铜是综合回收厂的中间物料，含铜的高低直接影响粗铜的产品质量［1］，为了准确及时地指导生产，通过多种分析方法的试验，最终采用改变传统的氨水碘量法测定海绵铜中的铜含量。因为海绵铜中铁元素影响试验终点的判断，导致铜含量结果差异很大。本法使试验终点颜色好判断，干扰元素较少、分析结果准确可靠、回收率高。试样经盐酸硝酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，在pH为3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，适用于20%～60%以上铜量的测定。

碘量法海绵铜精密度

1　实验部分

试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的pH 为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

1.2主要试剂及配制

⑴乙酸-乙酸铵溶液（pH≈5）：称取90g乙酸铵置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰醋酸，待溶解后，用水稀释至300mL，混匀。

⑵淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉加少量水调成糊状于烧杯中，缓缓倒入100mL沸水，继续煮沸至透明，取下冷却，现配现用。

⑶硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾加100mL水溶解于烧杯中（pH＜7），加2g碘化钾，溶解后加2mL淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。。

⑷硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取20g硫代硫酸钠加入煮沸过的冷水溶解，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入2 000mL的棕色玻璃瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至2 000mL，于暗处放置一周后标定［2］。……