火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量

赛力曼·玉山江, 库尔班江·巴拉提

(1.伊犁州高级技工学校, 新疆 伊宁 835000；2.伊犁师范学院 化学与环境科学学院, 新疆 伊宁 835000)



火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量

赛力曼·玉山江, 库尔班江·巴拉提2*

(1.伊犁州高级技工学校, 新疆 伊宁 835000；2.伊犁师范学院 化学与环境科学学院, 新疆 伊宁 835000)

目的：建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定沙枣中铁和锌的含量测定方法。方法：样品的前处理采用干灰化法，含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)。结果：分别以铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归：铁标标准曲线回归方程为Y=0.025 82X-0.000 17,相关系数为R2=0.999 8(n=5), 线性范围为0.40～2.00 μg/mL，回收率为98.69%～98.91%，RSD为0.94%～1.03%(n=5)；锌标准曲线回归方程为Y=0.013 577X-0.013 67,相关系数为R2=0.999 7(n=5)，线性范围为0.40～2.00 μg/mL，回收率为98.75～101.95%，RSD为0.86%～1.04%(n=5)。结论：该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点，是一种比较理想的方法。

沙枣；空气-乙炔火焰原子吸收光谱法；铁；锌；含量测定

沙枣(ElaeagnusangustifoliaL.)又名桂香柳、银柳、七里香等，属胡颓子科(Elaeagnaceae)胡颓子属(Elaeagnus)植物，是一种落叶灌木或小乔木[1-2]。沙枣生长于沙漠及土壤质地为砂质土的地域[2]，国内主要分布在陕西、甘肃、内蒙古、宁夏、新疆、青海等地，在新疆分布于塔克拉玛干沙漠及各河流沿岸，伊犁、托克逊等地均有分布[3-4]。沙枣作为一种天然药食兼用野生植物资源，其果实富含糖类、蛋白质、生物碱、挥发油、脂肪酸、黄酮、萜类、甾体、氨基酸、鞣质、矿物质及多种微量元素，具有清热、止咳平喘、消肠炎、镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿热、调节恢复人体血液循环系统、降血压、降血糖、降血脂等保健功能[4-5]。同时，沙枣的枝、叶、花、果都均具有开发利用价值。沙枣树又具有抗风沙、耐盐碱、耐干早、耐高温、耐瘠薄、易繁殖、适应性强的特点，是改造干早、沙地、荒地、盐碱地造林的优良树种之一。沙枣树的根瘤菌在固氮和改良土壤方面起着很重要的作用[6]。沙枣因具有较高的经济价值和生态价值，被誉为沙荒、盐碱地的“宝树”[6-7]。铁和锌都是人体所必需的微量元素，铁在体内的不均衡代谢会导致各种疾病的发生，锌对体内多种酶有活性作用和抗菌毒作用。火焰原子吸收光谱法因其分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在检测微量元素时被广泛使用。样品的前处理方法通常为干灰化法或消化法。 其中，消化法是利用单种或者混合酸来化学处理或者分解样品, 因为消解试剂用量多、对环境污染较大，所以对于大批量的样品实验室采用干法灰化法[9-12]。本文采用干灰化-火焰原子吸收光谱法对新疆四种野生沙枣果实中铁和锌进行了含量测定，为该天然药食兼用野生植物资源的评价及开发利用提供参考依据。

1　材料与方法

1.1仪器与试药

1.1.1仪器

AA-6300C原子吸收光谱仪：岛津-GL消耗品销售公司；FA2104电子天平：上海舜宁恒平科学仪器有限公司；DHG-9030电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；FW80高速万能粉碎机：北京市光明医疗仪器厂；MF-0612P马弗炉：华港通科技(北京)有限公司；电子万用炉：北京市永光明医疗仪器厂；AS-1空极心阴灯：北京有色金属研究总院；其余为常规仪器。

1.1.2试样

野生沙枣果实样品：于2015年9—11月间分别采自新疆托克逊、阿克苏、哈密、叶城等地，并通过我校有关植物专家鉴定。将各沙枣果实样品用蒸馏水洗净后分别去核、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱中40 ℃避光干燥，4 ℃冷藏，备用。

1.1.3药品

硝酸(A R)购自天津市科密欧化学试剂有限公司；高氯酸(A R)购自天津市科密欧化学试剂有限公司；盐酸(A R)及铁、锌标准溶液(1 000 (g/mL)均购自国家有色金属及电子材料分析中心；蒸馏水为二次蒸馏水。

1.2试验方法

1.2.1样品溶液的制备

将干燥的沙枣果肉用粉碎机粉碎、60目过筛，分别精确称取沙枣粉末若干份(每份约1 g, 精确到0.000 1 g左右)，置于瓷坩埚内，在调温电炉上炭化至无烟，移入马弗炉内升温至600 ℃，炭化1.5 h，烧至白灰色，打开炉门降温后取出，冷却至室温，再加少量的混合酸(硝酸-高氯酸，4+1)，小火加热，必要时加少许混合酸，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷,加1+9盐酸10 mL反复洗涤坩埚至残渣溶解完为止，过滤，移至25 mL容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用。

1.2.2标准溶液的配制

铁标准溶液：准确量取1 000 μg/mL的铁标准溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，用超纯水稀释到刻度、摇均，制成浓度为10 μg/mL的铁稀释标准溶液，备用；同时，超纯水作为铁工作曲线溶液的空白液。

锌标准溶液：准确量取1 000 μg/mL的锌标准溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，制浓度为10 μg/mL的锌稀释标准溶液，备用；同时，超纯水作为锌工作曲线溶液的空白液。

1.2.3仪器工作条件

分别用2.0 μg/mL的铁、锌标准溶液对仪器最佳工作条件进行了选择, 结果见表1。

表1　仪器工作条件

1.2.4标准曲线的绘制

分别准确量取10 μg/mL的铁标准溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、 10.00 mL，分别移至50 mL的容量瓶中，用超纯水定容，制成系列浓度的铁标准溶液；用AA-6300C型原子吸收光谱仪在表1所列工作条件下测定系列铁标准溶液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定系列锌标准溶液的吸光度。

1.2.5回收率试验

以尖果沙枣和大果沙枣为代表, 分别精密称取样品粉末各5份，计算出所含加铁、锌的含量，按1.2.1项下法提取后，分别精密加铁、锌标准溶液, 按1.2.4项下法同法操作，并在各自的仪器工作条件下分别测定铁、锌标准溶液的吸光度，进行回收率试验, 结果见表4。

1.2.6 样品的含量测定

分别精确称取不同品种沙枣样品粉末各若干份(每份约1 g, 精确到0.000 1 g左右)，分别按1.2.1项下法同法处理，并按1.2.4项下法同法操作，测定各样品种铁、锌的含量，结果见表5。

2　结果与分析

2.1回归方程的建立

按表1所列工作条件下分别测定铁和锌系列浓度标准溶液的吸光度，结果见表2和表3。

表2　铁标准溶液的溶度与吸光度

表3　锌标准溶液的溶度与吸光度

分别测定铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归。铁标准溶液标准曲线回归方程为Y=0.025 82X-0.000 17,相关系数为R2=0.999 8(n=5)；锌标准溶液标准曲线回归方程为Y=0.013 577X-0.013 67,相关系数为R2=0.999 7(n=5)。结果见图1和图2。

图1　铁的标准曲线图

图2　锌的标准曲线

结果表明，铁和锌标准溶液的浓度在0.40～2.00 μg/mL与吸光度呈良好的线性关系。

2.2回收率试验结果

按1.2.4法测定尖果沙枣和大果沙枣中铁和锌的含量并做加标回收实验, 结果见表4。

表4　回收率试验结果(n=5)

表5　沙枣样品种铁和锌的含量

由表4可知，尖果沙枣中铁的平均加样回收率为98.91%、RSD为1.03%(n=5)，锌的平均加样回收率为101.95%、RSD为0.86%(n=5)；大果沙枣中铁的平均加样回收率为98.69%、RSD为0.94%(n=5)，锌的平均加样回收率为98.75%、RSD为1.04%(n=5)。

2.3样品含量测定

四种沙枣中铁和锌的含量测定结果如表5所示。

由表5可知，尖果沙枣、沙枣、东方沙枣、大果沙枣中铁的平均含量分别为74.31、83.13、68.16、93.17、3 574.26 mg/kg；锌的平均含量分别为22.65、38.14、26.46、26.83 mg/kg。结果表明，不同的沙枣品种中铁和锌的含量相差较大。

3　结　论

对新疆野生尖果沙枣、沙枣、东方沙枣、大果沙枣等四种沙枣中铁和锌的含量测定结果表明，不同的沙枣品种中铁和锌的含量差别较大。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点，是一种比较理想的方法。

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Determination of Iron and Zinc inElaeagnusangustifoliaL. by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Salimam Yusanjan1, Korbanjhon Brad2*

(1. Ili Vestibule Senior School , Yining 835000, China；2. College of Chemistry and Environmental Sciences, Yili Normal University, Yining 835000, China)

Objective：To establish a dry ashing - determination method for the determination of iron and zincElaeagnusangustifoliaL. by flame atomic absorption spectrometry. Method：Pre-treatment of the sample by dry ashing, content was determined by air-acetylene flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Results： respectively, iron and zinc standard solution concentration and absorbance by linear regression: Iron standard standard curve regression equation wasY= 0.025 82X-0.000 17, the correlation coefficientR2= 0.999 8 (n= 5), the linear range of 0.40-2.00 μg/mL, the recovery was 98.69～98.91%, RSD was 0.94%-1.03% (n= 5); zinc standard curve regression equation wasY= 0.013 577X-0.013 67, the correlation coefficientR2= 0.999 7 (n= 5 ), the linear range of 0.40-2.00μg / mL, the recovery was 98.75%-101.95%, RSD was 0.86%-1.04% (n= 5). Conclusion：The method is simple, high sensitivity, good accuracy, less interference, less environmental pollution, etc., and is an ideal method.

ElaeagnusangustifoliaL.; FAAS method; iron;zinc; determination

10.3969/j.issn.1006-9690.2016.04.009

2016-01-12

伊犁师范学院科研项目基金资助项目(2013YLSYY003)。

赛力曼·玉山江(1965—)，女，维吾尔族，讲师，研究方向为食品与药品分析。

库尔班江·巴拉提(1962—)，男，维吾尔族，教授，研究方向为中药与天然药物。E-mail: korbanjhon@126.com

R282.5

A

1006-9690(2016)04-0033-04