桂花露酒浸提及营养成分研究

杨秀莲,常兆晶,冯 洁,石 瑞,施婷婷,王良桂

(南京林业大学风景园林学院,江苏南京 210037)



桂花露酒浸提及营养成分研究

杨秀莲,常兆晶,冯 洁,石 瑞,施婷婷,王良桂*

(南京林业大学风景园林学院,江苏南京 210037)

为研究桂花露酒的浸提条件及其营养成分变化,以白酒、新鲜桂花花瓣为实验材料,采用不同的酒精度、料液比设计两因素随机区组实验,配成不同浓度的桂花露酒,测定各处理桂花露酒的营养成分,并通过主成分分析法对各处理的综合品质进行评价,确定桂花露酒的最佳浸提条件。实验结果表明:桂花露酒最佳浸提条件为白酒度数为66°、料液比为1∶20 (kg∶L)、浸提时间为六个月,该条件下获得的桂花露酒营养成分含量相对最高,各营养成分含量为每升露酒含:总黄酮1.14 g、花青素7.49 mg、维生素C 39.9 mg、总糖2.58 g、Fe 1.14 mg、Mn 0.17 mg、Zn 0.94 mg、Cu 0.23 mg、Mg 7.69 mg、Ca 2.91 mg。实现了桂花露酒浸提条件的初步筛选和营养成分变化分析,为桂花露酒的进一步开发利用提供参考。

桂花露酒,酒精度,料液比,营养成分

根据《中华人民共和国国家标准》GB/T27588-2011对露酒的定义,露酒是以蒸馏酒、发酵酒或食用酒精为酒基,加入可食用或药食两用(或符合相关规定)的辅料或食品添加剂,进行调配、混合或再加工制成的、已经改变了其原酒基风格的饮料酒,包括植物类、动物类、动植物类露酒[1]。露酒具有营养丰富、品种繁多、风格各异的特点。桂花露酒原产中国,桂花食用历史悠久,桂花露酒最富盛名。不过在传统观念中,人们对桂花露酒的认识只停留在知道其香味甘醇,有健脾胃、助消化、活血益气之功效,至今没有人研究过桂花露酒中所含营养成分具体为什么,是否还具有其它功效。桂花和白酒在我国都具有很大的市场潜力,研究开发桂花露酒,不仅为桂花,也为白酒的现代化、工业化发展提供了新的思路,具有十分广阔的市场前景。目前国内外尚没有针对桂花露酒浸提条件及营养成分进行定量定性研究,因此本实验以白酒、桂花花瓣为材料,以酒精度、料液比为实验因素设计两因素随机区组实验,研究了桂花露酒的浸提条件及营养成分含量,初步对桂花露酒形成认识,有助于提高桂花花瓣利用率,加深人们对桂花露酒的了解,进而有助于桂花和桂花露酒在市场上的推广。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

白酒 江苏泗阳某酒坊提供的原酒;新鲜桂花花瓣 湖北咸宁某大型桂花基地小金玲盛花期的花瓣。

Lambda 950型分光光度计 PE公司;969型原子吸收光谱仪 美国热电公司。

1.2 实验方法

采用不同的酒精度、料液比(表1),按照两因素随机区组实验设计(表2)配成不同浓度的桂花露酒,设三次重复,在干燥阴凉条件下保存,储藏一年。其间定期(2、4、6、8、10、12个月)取样,测定不同处理酒液中总黄酮、花青素、维生素C、总糖、矿质元素的含量。

表1 桂花露酒实验因素与水平Table 1 Osmanthus fragrans liqueur’s test factors and levels

表2 桂花露酒两因素随机区组实验Table 2 Osmanthus fragrans liqueur’s two-factor test with randomized block

应用SPSS数据分析软件对每次(共六次)取样测定的各处理的桂花露酒十种营养成分指标分别进行主成分分析,提取m个主成分,提取条件为累积方差贡献率不低于85%,以各主成分对应的方差相对贡献率作为权重,对主成分得分和相应的权重进行线性加权求和构建露酒品质的评价函数。筛选出来的m个主成分是综合的、相互独立的指标,它们是原变量的正规化线性组合,主成分中各性状载荷值的大小体现了各性状在主成分中的重要程度。

1.3 指标测定及数据处理

1.3.1 指标测定 总黄酮与花青素的测定采用分光光度计方法;维生素C的测定采用2,6-二氯靛酚钠方法;总糖的测定采用直接滴定方法;矿质元素的测定采用原子吸收光谱仪方法。

1.3.2 数据处理 采用Excel 2000软件进行计算和作图,采用SPSS 19.0分析软件进行主成分分析比较。

2 结果与分析

2.1 各营养物质含量的变化情况

2.1.1 总黄酮 由图1可知,不同处理条件下,各处理的总黄酮含量均在第八个月有一个波峰,在之后四个月里逐渐下降,且均低于前半年黄酮含量的值。含量最高的为第八个月的6号处理(A2B3),其含量为1.94 g/L。

图1 各处理一年内总黄酮含量变化Fig.1 Flavonoids variation of each treatments in one year表3 各因素对总黄酮含量影响的方差分析Table 3 Anova analysis of the impact of various factors on total flavonoids content

源Ⅲ型平方和df均方FSig.截距78.835178.83540338.7870.000酒精度0.05320.02613.5210.000料液比14.62427.3123741.4430.000酒精度*料液比0.39540.09950.4900.000误差0.035180.002

且由方差分析和多重对比可知,酒精度、料液比及酒精度与料液比之间的交互效应对黄酮的浸出量影响都极显著(p<0.01)。就酒精度而言,A2>A3>A1,且A2与A3、A1之间在p<0.01时差异显著,A3与A1间差异不显著;就料液比而言,B3>B2>B1,三者间在p<0.01时差异都极显著。

由此可知,就总黄酮浸出量而言,最佳处理是A2B3,即白酒度数为53°、料液比为1∶20(kg∶L)、浸提时间为八个月的条件下,总黄酮浸出量最高。

图2 各处理一年内花青素含量变化Fig.2 Anthocyanins variation of each treatments in one year

2.1.2 花青素 由图2可知,9个处理中,处理1、2、4、5、7在全年花青素含量均变化不大,变化范围在2～4 mg/L,处理8有轻微波动,在第六个月有一个峰值。处理3、6、9在全年花青素含量均明显高于其它处理,且在一年内大致均呈明显上升趋势,其中9>6>3。这说明了,在料液比处于最高水平1∶20的情况下,花青素含量随浸提时间呈上升趋势。含量最高的为第十个月的9号处理(A3B3),其含量为10.55 mg/L。

表4 各因素对花青素含量影响的方差分析表Table 4 Anova analysis of the impact of various factors on anthocyanins content

且由方差分析和多重对比可知,酒精度、料液比及酒精度与料液比之间的交互效应对花青素的浸出量影响都极显著(p<0.01)。就酒精度而言,A3>A2>A1,三个水平间差异在p<0.01时均显著;就料液比而言,B3>B2>B1,三个水平间差异在p<0.01时均显著。

这说明了,就花青素浸出量而言,最佳处理是A3B3,即白酒度数为66°、料液比为1∶20 kg/L、浸提时间为十个月的条件下,花青素的浸出量最高。

2.1.3 维生素C 由图3可知,桂花露酒大部分处理中维生素C含量随时间变化为降—升—降—升,在第六个月达到峰值,之后逐渐下降,第十个月后稍有回升,这主要是由于温度的变化和维生素C的稳定性综合作用所致,维生素C本身不稳定,容易氧化,且温度的变化会同时影响维生素C的浸提与稳定性。整个储藏过程中维生素C含量较高的处理为9、6、3,其中9>6>3。含量最高的为第六个月的9号处理(A3B3),为3.99 mg/100 mL。说明料液比最高的处理,其维生素C浸出量也最高,且料液比处于最高水平1∶20时,维生素C浸出量随酒精度上升而增加。

图3 各处理一年内维生素C含量变化Fig.3 Vitamin C variation of each treatments in one year

表5 各因素对维生素C浸出量影响的方差分析表Table 5 Anova analysis of the impact of various factors on vitamin C content

且由方差分析和多重对比可知,酒精度、料液比及酒精度与料液比之间的交互效应对维生素C的浸出量影响都极显著(p<0.01)。就酒精度而言,A3>A2>A1,三个水平间差异在p<0.01时均显著;就料液比而言,B3>B2>B1,三个水平间差异在p<0.01时均显著。

因此,就维生素C浸出量而言,最佳处理是A3B3,即白酒度数为66°、料液比为1∶20、浸提时间为六个月的情况下,维生素C含量最高。

2.1.4 总糖 由图4可知,对每个处理,全年的总糖含量变化不大。整个储藏过程中总糖含量较高的处理为9、6、3,在前半年里6>9>3,后半年里9>6>3。其中,处理6在第四个月达到峰值后轻微下降后趋于平稳,处理9一直缓慢上升在第十个月达到峰值后轻微下降,处理3表现得不稳定,先降后升再降再升。其余处理的含量全过程均不高,且变化不大,大致都在第六到八个月出现波峰。含量最高的为第十个月的9号处理(A3B3),为2.90 g/L。

图4 各处理一年内总糖含量变化Fig.4 Total sugar variation of each treatments in one year表6 各因素对总糖浸出量影响的方差分析表Table 6 Anova analysis of the impact of various factors on total sugar content

源Ⅲ型平方和df均方FSig.截距225.4981225.49835397.9430.000酒精度0.58620.29346.0130.000料液比138.062269.03110836.2990.000酒精度*料液比0.47340.11818.5530.000误差0.115180.006

且由方差分析和多重对比可知,酒精度、料液比及酒精度与料液比之间的交互效应对总糖的浸出量影响都极显著(p<0.01)。就酒精度而言,A3>A2>A1,其中A3 与A2差异在p<0.01时不显著,它们与A1差异显著;就料液比而言,B3>B2>B1,三个水平间差异在p<0.01时均显著。

因此可得,就总糖浸出量而言,最佳处理是A3B3,即白酒度数为66°、料液比为1∶20、浸提时间为十个月的条件下,总糖含量最高。

2.1.5 矿质元素 本实验测定的具有代表性的矿质元素为,有益微量元素:Fe、Zn、Cu、Mn;有害微量元素:Pb、Hg;大量元素:Ca、Mg。

有益微量元素中,就Fe的浸出量而言,如图5,处理4、5、6、7、8、9从第四个月开始大幅上升,处理1、2、3从第六个月才开始大幅上升。上升之后,除个别处理之外,到第八个月都轻微下降,然后保持较稳定水平。可见酒精度对Fe的浸出量影响比较明显,酒精度超过53°的白酒对桂花花瓣中Fe的浸出效果比42°中的好,其中浸出量最高的为第十个月的7号处理(A3B1),为2.44 mg/L。

图5 各处理在一年内Fe含量变化Fig.5 Fe content variation of each treatments in one year

就Mn的浸出量而言,如图6,处理3、6的浸出量较为突出,其中,处理3在第四个月上升之后下降,之后保持较稳定水平;而处理6在第四个月下降,之后保持较稳定水平。其余的处理Mn的浸出量变化不是很明显,含量介于0.08～0.15 mg/L。浸出量最高的为第二个月的6号处理(A2B3),为0.62 mg/L。

图6 各处理在一年内Mn含量变化Fig.6 Mn content variation of each treatments in one year

就Zn的浸出量而言,如图7,各处理浸出量均在第四个月上升,之后逐渐缓慢下降(个别处理除外),处理4、5、6、7、8、9从第四个月开始大幅上升,处理1、2、3从第六个月才开始大幅上升,可见酒精度对Zn的浸出量影响比较明显,酒精度超过53°的白酒对Zn浸出较快。浸出量最高的为第四个月的8号处理(A3B2),为1.09 mg/L。

图7 各处理在一年内Zn含量变化Fig.7 Zn content variation of each treatments in one year

就Cu的浸出量而言,如图8,处理3、6、9变化趋势为升—降—升,在第四个月上升,之后下降,到第十二个月浸出量上升,其余的处理都保持较稳定水平。可见料液比对Cu的浸出量影响比较明显,料液比为最大的处理均有较明显的变化趋势。浸出量最高的为第四个月的6号处理(A2B3),为0.53 mg/L。

图8 各处理在一年内Cu含量变化Fig.8 Cu content variation of each treatments in one year

有害微量元素Pb、Hg的含量都极低,其中Hg的含量为0.1～0.9 μg/L,Pb的含量为0.2～0.7 μg/L。说明该批露酒健康无害。

大量元素中,对于Mg而言,如图9,各处理Mg的浸出量在第四个月开始下降,之后保持较稳定水平。浸出量最高的为第二个月的2号处理(A1B2),为19.00 mg/L。

图9 各处理在一年内Mg含量变化Fig.9 Mg content variation of each treatments in one year

对于Ca的浸出量而言,如图10,处理1、2、3在第六个月达到峰值,而其他处理均在第四个月达到峰值。说明酒精度对Ca的浸出量有明显影响。酒精度的三个水平中,酒精度高的处理能促进花瓣中Ca的浸出。浸出量最高的为第四个月的4号处理(A2B2),为4.07 mg/L。

图10 各处理在一年内Ca含量变化Fig.10 Ca content variation of each treatments in one year

由以上分析可知,除Mg元素是逐渐下降外,其余矿质元素几乎都在中间某个月有峰值,之后开始下降,这可能是由于在桂花露酒的浸泡后期,从花瓣中浸提出来的矿质元素部分与有机酸结合而损失。这与对安梨酒陈酿过程矿质元素的分析研究一致[2]。

对露酒的浸提而言,酒精度、料液比、浸提时间、浸提环境、酒精种类、助提手段等都会影响露酒的浸提效果。本实验研究了酒精度、料液比、浸提时间对浸提的影响,初步对桂花露酒进行研究。

桂花的营养成分中,有些物质比较容易溶于酒精,有些则不易溶于酒精,所以需要根据溶于酒精的难易,以及想要达到的效果来决定酒精的度数。李瑶[3]等对大蒜露酒最佳浸提工艺条件的研究,以大蒜素的浸出量为评定标准,结果表明对于大蒜素的浸出量而言,大蒜露酒的最佳浸提酒精度为60°。鲍晓华[4]等对野生棠梨果露酒的研究表明,用于野生棠梨果露酒调配用的酒最好是高粱酒,酒精度最好是45°～47°,说明不同材料的浸提酒精度可能不同。理论上对于一定酒精度、一定体积的白酒而言,露酒中营养成分浸出量与加入的桂花花瓣呈正相关,即花瓣含量越高,营养成分浸出量越大。但桂花花瓣质量较轻而浮于白酒表面,失去白酒保护易引起霉变,也不利于充分浸提,所以要采取一定的助沉措施。方堃[5]等对蓝莓露酒的最佳浸提条件的研究得到的最佳浸提条件中料液比为 1∶1,张翔[6]等用热水浸提法制备淫羊藿露酒结果表明当料液比为1∶30时,淫羊藿总黄酮浸提率最高,说明不同材料的浸提料液比也可能不同,需增加实验次数加以确定,本实验的最佳料液比不一定为桂花露酒浸提的最佳料液比。在一定的时间内,浸提量随浸提时间的延长而增加,但过长的浸提时间不仅对浸提效果的提升起不到多大作用,往往还可能导致浸提液中营养成分含量下降甚至产生无效杂质。这可能是由于光照、温度、空气、pH、酶类等影响营养物质的稳定性,导致其降解,这一点在实验结果中也得了到充分的体现,在以后的浸提中可采取添加稳定剂等措施加以改善。前人[4,6-7]对多种花果露酒进行了研究,其浸提时间随着浸提条件不同而不同,浸提时间几小时到几十天不等。由于本实验是在常温下浸提,且并未用加热[8-9]、超声[10]等方式助提,所以最佳浸提时间相对较长,以后的桂花露酒浸提可进行助提方法的研究,综合多种因素进行实验。

2.2 基于主成分分析的桂花露酒各处理品质综合评价

由上可知,露酒营养成分浸出评价指标共十个,各指标的最佳处理及处理时间并不统一,若只进行单一指标的比较,很难对各处理露酒的品质作出正确、客观的评价,也无法得出最佳浸提时间。采用主成分分析法对各处理的露酒中十种营养成分浸出量的六次观测值做更为客观的系统分析评价,结果如下:

第二个月时,九个处理综合品质从高到低的排名为:6>9>3>2>8>5>7>4>1。

第四个月时,九个处理综合品质从高到低的排名为:6>9>3>8>5>4>2>7>1。

第六、十个月时,九个处理综合品质从高到低的排名都为:9>6>3>8>5>7>2>4>1。

第八个月时,九个处理综合品质从高到低的排名为:9>6>3>8>5>2>7>4>1。

第十二个月时,九个处理综合品质从高到低的排名为:9>6>3>8>5>2>4>7>1。

将一年中六次观测值的主成分分析得分汇总如下图:

图11 一年中各处理在主成分分析法中的得分Fig.11 The score of each treatment in the method of chief component analysis over a year

由图11可知,在这一年六次观测值各处理主成分分析得分中,排名前五名的处理为9、6、3、8、5,其中除了第二、四个月最高分为处理6(A2B3)外,其余的月份中处理9(A3B3)得分最高,前五位排名大致为:9>6>3>8>5;而处理1则在每次观测中都处于最低分;4号处理在倒数第二名的位置出现4次,出现频率最高,故得分倒数第二名是4号处理;至于处理2和处理7,两者均在第六位的位置上出现两次,而处理2在第七位上出现3次,在第八位上不出现,处理7在第七位上出现2次,在第八位上出现2次,故大致判断,处理2优于处理7。综合分析各处理在每个月的表现,排名大致为:9>6>3>8>5>2>7>4>1。这大致可以说明,料液比对浸提的影响大于酒精度,料液比越大,得分排名越靠前;在相同的料液比条件下,酒精浓度越高,其得分排名越靠前。

对于浸提时间而言,6～8个月是得分最高的区段。得分最高的处理为第六个月的9号处理(A3B3),其各营养成分的含量为:总黄酮1.14 mg/mL、花青素7.49 mg/L、维生素C 3.99 mg/100 mL、总糖2.58 g/L、Fe 1.14 mg/L、Mn 0.17 mg/L、Zn 0.94 mg/L、Cu 0.23 mg/L、Mg 7.69 mg/L、Ca 2.91 mg/L。

由此可知,桂花露酒浸提最佳处理为9号(A3B3),浸提最佳时间为六个月。即在酒精度为66°,料液比为1∶20(kg∶L)的条件下浸提半年,桂花露酒中营养成分浸出效果最佳。

主成分分析法应用范围非常广泛,被用于各行各业[11-15],郭宝林[16]等对仁用杏选种、冯娟[17]对富士苹果果实品质的评价、刘科鹏[18]等对猕猴桃果实品质的评价、濮玲[19]等对中草药中微量元素的评价均采用主成分分析法。而在酒类营养成分综合评价上的应用还未见报导。本研究表明主成分分析法可作为评价酒类营养价值或品质的综合分析方法,并值得推广使用。但对于桂花露酒,其感官评价是极其重要的,本实验只简单进行了口感尝试,并未系统进行安全、美味评价,以后可采取主成分分析与感官评价相结合的方式进行综合筛选。

3 结论

本实验以不同料液比和酒精度,将桂花花瓣浸泡于白酒中,制备不同处理的桂花露酒,经过一年浸泡后的桂花露酒,色泽浅黄或金黄色,酒质清亮透明,无悬浮沉淀物,具有桂花清香,且口感醇和,用传统的物质测定方法可以准确的测定酒样中各营养成分的含量。两因素随机区组实验结果表明各种营养成分的最佳浸提条件不尽相同,而检测出来的重金属含量都极低,说明了所有酒样健康无害;用主成分分析法对桂花露酒各处理品质进行综合评价,可以选出综合得分最高的浸提处理条件,此法所得的结论与传统分析方法所得结论基本一致,说明本研究中基于评价函数的评价结果与前面的实验测定结果有很好的一致性。这也是该方法在露酒研究领域中的首次应用。

总的来说,桂花露酒在桂花浸泡过程中溶入了桂花中极有营养价值的黄酮、花青素、维生素C、糖类以及多种有益矿质元素,大大增加了酒体的营养价值,为酒业发展及桂花应用提供了新的思路。

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Study onOsmanthusfragranswine’s extraction and nutrient compoments

YANG Xiu-lian,CHANG Zhao-jing,FENG Jie,SHI Rui,SHI Ting-ting,WANG Liang-gui*

(College of Landscape Architecture,Nanjing Forestry University,Nanjing 210037,China)

InordertoexplorethedifferentextractiveconditionsandnutrientcompomentsofOsmanthus fragranswine,wetookthewhitespiritandfreshpetalsofOsmanthus fragranstoproducethedifferentconcentrationsOsmanthus fragranswineusingdifferentalcoholicdegreesandsolid-liquidratios.Then,obtainedthebestextractiveconditionofOsmanthus fragranswinebyprincipalcomponentanalysis.TheresultsshowedthatthebestOsmanthus fragranswineextractiveconditionwassoakingthepetalsintothe66degreealcoholicunderthe1∶20(kg∶L)solid-liquidratioforsixmonths.Inthiscondition,thecontentsofeachnutrientcompomentswerethehighest(totalflavonoids1.14g,anthocyanin7.49mg,vitaminC39.9mg,totalsugar2.58g,Fe1.14mg,Mn0.17mg,Zn0.94mg,Cu0.23mg,Mg7.69mg,Ca2.91mg).Takentogether,thisstudyhadachievedthepreliminaryscreeningofOsmanthus fragranswineextractiveconditionandwouldbehelpfulforthefurtherexplorationofOsmanthus fragranswine.

Osmanthus fragranswine;alcoholic;solid-liquidratio;nutrientcompoments

2016-04-08

杨秀莲(1970-),女,博士,副教授,主要从事园林植物研究和应用,E-mail:xly@njfu.edu.cn。

*通讯作者:王良桂(1962-),男,博士,教授,研究方向:园林植物栽培,E-mail:wlg@njfu.com.cn。

“十二五”科技支撑“林木种质资源发掘与创新利用”(2013BA001B06)；江苏省农业科技自主创新资金项目(CX(14)2031)。

TS201.4

A

1002-0306(2016)21-0347-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.21.059