高效液相色谱法测定葡萄干中羟甲基糠醛含量

2017-01-18 09:50李秀娟热孜万古丽吐鲁番市质量与计量检测所
食品安全导刊 2016年36期
关键词:葡萄干液相色谱仪糠醛

□ 李 凤 李秀娟 热孜万古丽 吐鲁番市质量与计量检测所

高效液相色谱法测定葡萄干中羟甲基糠醛含量

□ 李 凤 李秀娟 热孜万古丽 吐鲁番市质量与计量检测所

葡萄干含有大量的糖和酸类物质,在其存贮和加工过程中不可避免地会发生美拉德反应和糖水解反应,产生糠醛类物质。测定葡萄干中羟甲基糠醛含量有助于对葡萄干的药用价值的体现,并评价其存贮、加工条件。但目前仍未见葡萄干中羟甲基糠醛含量检测方法的报道。

本实验建立测定葡萄干中羟甲基糠醛含量的固相萃取、反相高效液相色谱法。葡萄干样品粉碎后用水溶解提取,过0.45μm滤膜,用高效液相色谱仪在285n m测定。本方法线性范围为0.5~30m g/L,线性相关系数R2=0.99997;回收率在8 5.1%~9 4.1%,相对标准偏差为0.9%~3.4%,方法检出限为0.1 m g/k g。是一种稳定、灵敏度高、适应性好的葡萄干中羟甲基糠醛含量的测定方法。

材料与方法

仪器与试剂

高效液相色谱仪;9 8.0%羟甲基糠醛标准品;甲醇(色谱纯);1 0%甲醇水溶液(10m L甲醇和90m L水混合);实验用水为超纯水。

标准溶液的配制:准确称取标准品,用去离子水配制成0.5 m g/m L的储备液。分析前用流动相配制成一系列不同浓度的标准工作溶液。

样品处理

称取10g试样,精确到0.001 g,置于100 m L容量瓶中,加入50m L水于40℃水浴浸泡30mi n。取出冷却后,用水定容至刻度,摇匀,静置10mi n过滤,取上清液0.45μm滤膜过滤后,上高效液相色谱仪测定。

液相色谱条件

色谱柱:AGi leh tteeh noloGi eSC18(4.6 m m×1 50m m,5 μm),流动相:超纯水+甲醇(9 0+1 0)%;流速1.0 m L/mi n;检测波长285n m;柱温30℃;进样量10μL。

结果与分析

前处理的选择

因葡萄干的成分为葡萄糖、果糖和少量的蛋白质和酸性物质,经反复试验,加沉淀剂和不加沉淀剂的检验结果没有区别,为减少损失影响最终结果选择不加,而葡萄干的成分并不复杂,预处理净化柱的主要作用是净化样品保护柱子,为降低损耗,不用预处理净化柱,使前处理简单方便并能获得很好的提取回收率。

液相色谱柱的选择

分别选用S y m metr yCn(4.6 m m×250m m,5 μm),diAmonSi lC18(4.6 m m×250m m,5 μm),WAterSNovA-PAkCl 8。(3.9 m m×1 50m m,5 μm),|l B∞d ApAlCl 8(4.0 m m ×300 m m,10μm)四种色谱柱对葡萄干中羟甲基糠醛进行色谱条件的实验。实验发现,这四种色谱柱都可以用于对羟甲基糠醛含量的分析,只有保留时间和灵敏度有所不同,AGi leh tteeh noloGi eSC18柱灵敏度和峰型均很好,所以我们选用AGi leh tteeh noloGi eSC18(4.6 m m×1 50m m,5 μm)色谱柱进行羟甲基糠醛的测定。标准图谱与实际样品分离图谱如图1所示。

线性关系和检出限用羟甲基糠醛标准储备溶液分别配制浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、1 0.0、20.0 μm/m L和3 0.0 μm/m L标准溶液,在选定的色谱条件下测定,进样量10μL,用峰高与标准浓度作图,线性方程为Y=6 6.73X+5.12,线性相关系数R2=0.99997。当检测0.10m g/L标准浓度时,所测谱图的信噪比大于1 0。根据最终样液所代表的试样量、定容体积和进样量计算,确定本方法检出限为0.1 m g/k g。

图1 实际样品(B)测定图谱

结语

葡萄干样品基质简单,含少量蛋白质、微量元素等物质,富含碳水化合物。本实验采用简单有效的方法,称取均匀粉碎后样品,加水于40℃水浴溶解,用0.45μm滤膜过滤,有效地降低被测组分的损失。方法回收率在8 5.1%~9 4.1%,该方法具有方便、准确、灵敏度高、精密度好等优点,是一种测定葡萄干中羟甲基糠醛的有效方法。

李凤(1980-),女,检验员。研究方向:食品检验。

李秀娟(1980-),女,工程师。研究方向:食品检验。

热孜万古丽(1981-),女,工程师。研究方向:食品检验。

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