国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进

□ 王 震 金华市食品药品检验检测研究院

国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进

□ 王 震 金华市食品药品检验检测研究院

脂肪酸值是粮食品质判定的重要依据，也是粮食储存品质变化的判定指标之一。粮食在储存过程中，随着储存时间延长，受到粮食中的水分、酶及储藏环境因素的影响，促使粮食内在的脂类物质不断地水解、氧化，使粮食中游离脂肪酸含量不断上升。尤其是粮食发生霉变时，霉菌产生脂解酶促进粮食水解进一步加快，对储存粮食品质劣变有影响很大。

粮食游离脂肪酸含量反映了粮食储存品质劣变程度，以脂肪酸值表示。脂肪酸值高低与粮食储存品质变化相关，国标中脂肪酸值是粮食储存品质的重要判定指标。

粮食脂肪酸值检测结果的准确性对判定粮食储存品质具有重要意义。粮食脂肪酸值测定主要有酸碱滴定法、分光光度计比色法、气相色谱法和傅里叶变换近红外漫反射光谱法等方法。国标中检测方法采用酸碱滴定法，以氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定中和粮食试样提取液中的游离脂肪酸，以酚酞为指示剂，滴定至呈微红色30s不褪色为终点，计算得到脂肪酸值含量。

标准滴定溶液配制中存在的问题

目前稻谷、玉米脂肪酸值主要按GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》附录A、GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A规定进行测定。国标中对氢氧化钾标准滴定液地配制提出了具体要求。

在GB/T 20569-2006附录A中，0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液地配制要求是：准确移取20.0 mL已经标定好的0.5 mol/L氢氧化钾-水标准储备液，于1000 mL容量瓶中，用体积分数为95%乙醇溶液稀释定容至1000 mL，存放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释配制。

稀释配制时，所用95%乙醇先中和调节至中性。具体方法为：量取20 mL体积分数为95%的乙醇，滴加酚酞指示剂3～5滴，用0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定液滴定至微红色，以30 s不褪色为终点，记下所耗0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积（Va）；量取1000 mL体积分数为95%的乙醇，准确加入Vb（Vb=50×Va）0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液混合均匀。

GB/T 20570-2015附录A中，标准滴定溶液地配制与GB/T 20569-2006附录A中的要求一致。

一方面，由于95%乙醇呈酸性，要求使用前必须先中和调节至中性，否则将影响标液浓度的准确度。另一方面，0.01 mol/L 氢氧化钾-乙醇溶液很容易挥发以及受空气中CO2的影响，会使标液浓度发生变化，因而必须临用前稀释，有条件的最好是临用前标定后稀释，以保证标准溶液浓度的准确度。

在这个过程中，已标定的0.5 mol/ L氢氧化钾-水标准储备液，用调节至中性的95%乙醇稀释，配制0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。而调节95%乙醇至中性，用0.01 mol/ L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。

显而易见，配制调节至中性的95%乙醇时，调节所用0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液尚未稀释配制，在实际操作中存在矛盾。

对稀释配制过程的改进

通过配制0.01 mol/L氢氧化钾-水标准滴定溶液，用于调节中性95%乙醇，可以解决上述存在的矛盾。具体改进方法如下：

配制氢氧化钾-水标准滴定溶液：0.01 mol/L。准确移取10.0 mL已经标定好的氢氧化钾标准储备溶液于500 mL容量瓶中，用经煮沸冷却不含二氧化碳的蒸馏水稀释定容至刻度线，混匀，存放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释配制。

调节至中性的95%乙醇：量取20 mL95%的乙醇滴加3～5滴酚酞指示剂，用上述0.01 mol/L氢氧化钾-水标准滴定溶液滴定至微红色， 30 s不褪色，记下所耗0.01 mol/L氢氧化钾-水标准滴定溶液的毫升数（Va）；量取1000 mL体积分数为95%的乙醇，准确加入Vb（Vb=50×Va）毫升氢氧化钾-水标准滴定溶液，混合均匀备用。

配制0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：准确移取20.0 mL已经标定好的氢氧化钾标准储备液于1000 mL容量瓶中，用调节至中性的95%乙醇稀释定容至刻度线，混匀，存放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释配制。

结语

现行脂肪酸值测定国标中，在用0.5 mol/L氢氧化钾-水标准储备液，使用调节至中性的95%乙醇稀释至0.01mol/ L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的过程中，存在矛盾。通过配制0.01mol/L氢氧化钾-水标准滴定溶液，用于调节中性95%乙醇，改进配制过程，解决了存在的问题。

王震（1963-），男，浙江金华人，本科，工程师。研究方向：食品、粮油质量安全检测管理。