火焰原子吸收法测定不同水样中铅含量

代智慧，吕宝华

(1.朔州师范高等专科学校，山西朔州 036002；2.运城学院应用化学系，山西运城 044000)

火焰原子吸收法测定不同水样中铅含量

代智慧1，吕宝华2

(1.朔州师范高等专科学校，山西朔州 036002；2.运城学院应用化学系，山西运城 044000)

本文采用原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中铅的含量。结果表明，当溶液pH为4.8，活性炭用量为0.2000 g时，活性炭对铅的吸附量最大。在最佳条件下处理水样，测得线性回归曲线为：y=0.011x+0.0098，实验室自来水、矿泉水、水房饮用水中铅的含量分别为0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，加标回收率为96.3%～108.8%。

铅；水样；原子吸收法

铅是一种极易在体内蓄积的有毒物质，低剂量的铅会对人体特别是儿童产生非常严重的危害，因此饮用水中对铅含量的监测引起了人们极大的关注[1]。由于使用含铅量高的管道做自来水管，使得饮用水中铅的含量升高了。我国《生活饮用水标准》明确规定，在地面水及生活饮用水中，含铅量不能超过0.05 mg/L，超过这个量就会对人体产生危害[2]，因此，准确地测定出饮用水中铅离子的浓度显得非常重要。利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定金属离子不仅快速，而且十分准确[3-8]。但水中的铅含量一般较低，此法的检出限一般难以满足痕量分析的要求，须对样品进行预分离富集[9]。

1 实验试剂与仪器

1.1 实验试剂

硝酸铅(北京化学试剂厂,AR)、硝酸(北京化学试剂厂,AR)、桶装矿泉水(市售)。

1.2 实验仪器

原子吸收分光光度计(TAS-990AFG，北京普析通用仪器有限公司)；KH-250DE数控超声波震荡器(KH-250DE，昆山禾创超声仪有限公司)；精密酸度计(PHS-3C，上海大普仪器有限公司)；离心沉淀器(800，上海手术器械厂)；电子天平(FA1104，上海恒平科学仪器有限公司)；数显电热恒温鼓风干燥箱(202-1s，天津市华北实验仪器有限公司)。

2 实验步骤

2.1 实验试剂的配制

(1)100 mg/L标准铅溶液贮备液的配制

精密称取在105 ℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598 g，加5 ml硝酸和50 ml水溶解后，转移到1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。

(2)5 mg/L标准铅使用溶液的配制

临用前，精密量取贮液25 ml，转移到500 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

(3)15%的硝酸：精密移取25.00 mL硝酸，转移到100 mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

(4)0.15 mol/L氨水：移取1 mL浓氨水，转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 活性炭吸附铅的最佳条件

2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响

准确移取6次5 mg/L的标准铅使用液各50 mL置于100 mL的比色管中，用稀盐酸和氨水调节pH值，使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。各加入0.2000 g活性炭，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30 min后抽滤，取沉积物用蒸馏水洗涤后移入离心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30 min后离心，取上层清液。用FAAS法测定不同pH值条件下标准铅溶液的吸光度。

2.2.2 活性炭用量对铅吸附的影响

恒定其它条件(铅溶液50 mL，pH=4.8，初始浓度5 mg/L，恒定室温振荡10 min)，分别称取0.1000 g、0.2000 g、0.3000 g的活性炭加入其中，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30 min后抽滤，取沉积物用蒸馏水洗涤后移入离心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30 min后离心，取上层清液，测定不同活性炭用量条件下铅标准溶液的吸光度。

2.3 水样中铅含量的测定

2.3.1 铅标准曲线的绘制

准确移取5.00 mg/L铅标准使用溶液0.00 mL、10.00 mL、50.00 mL，准确移取100 mg/L铅标准贮备液5.00 mL、10.00 mL、12.50 mL，分别置于6支50 mL具塞比色管中，加蒸馏水稀释至刻度摇匀。该系列标准铅溶液的浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L和25.00 mg/L。测定吸光度并绘制标准曲线，求得回归方程。

2.3.2 样品分析

取水样300 mL于500 mL的烧杯中，调节活性炭吸附铅时的最佳pH值，加入最佳用量的活性炭，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30 min后抽滤，取沉积物用蒸馏水洗涤后移入离心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超声波震荡器中震荡10 min，静置30min后离心，取上层清液,测定不同水样的吸光度。每种水样做6次平行实验，取平均值。

3 结果与分析

3.1 pH对活性炭吸附铅的影响

图1 pH对活性炭吸附铅的影响

图1为不同pH值条件下，活性炭吸附铅的变化关系图。从图1中可以看到，随着pH值不断增大，活性炭对铅的吸附呈现先增大后减小的变化，pH=4.8时吸附量最大。这是因为在pH值很小时，H+会和活性炭表面的-CHO、-OH和-COOH等基团相结合，使得活性炭的有效活性中心被H+占据，重金属离子不能被充分吸附，因此吸附量相对较低。但随着pH值不断增大，活性炭表面结合了H+的官能团会发生离解，重金属离子将会占据暴露在外面的活性中心而被有效地吸附，吸附量是随着pH值的增大而增大的。但是随着pH值继续增大，溶液中的OH-会与金属离子的化学作用力增大，导致吸附量降低[10]。因此溶液选择最佳pH为4.8，这与张淑琴等人的研究结果一致[11]。

3.2 活性炭用量对铅吸附的影响

图2为活性炭用量对铅吸附的影响。从图2中可以看到，随着活性炭投加量的增大其对溶液中金属离子的吸附容量逐渐减少。对于一定浓度的铅离子来说，随着活性炭用量的增加，各种离子的吸附效率也随之增加，因为当原水中浓度一定时，吸附剂量增加，可供吸附的活性位点增多，吸附剂上吸附的吸附质绝对量增加，达到吸附平衡时，吸附质的平衡浓度降低，吸附去除率升高。但吸附容量却随着吸附剂量增加而降低，其原因是吸附剂量增加，平衡浓度降低，单位吸附剂的相对吸附容量却随之下降[11]。因此，结合去除效果和吸附容量，活性炭的用量选择为0.2000 g。

图2 活性炭用量对铅吸附的影响

3.3 铅标准曲线

图3为铅标准曲线，通过实验得出铅标准溶液的回归曲线方程为：y=0.011x+0.0098。根据铅标准溶液的回归方程可计算出水中铅含量。

图3 铅标准曲线

3.4 样品分析

表1为不同水样的分析结果。由表1可以看到，实验室自来水、桶装矿泉水和水房饮用水的Pb2+浓度分别为0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，RSD(%)在1.9%～2.7%之间。三种水样中铅的浓度均小于0.05 mg/L，符合我国《生活饮用水标准》。本实验为检验本方法的准确度，进行了加标回收实验，回收率在96.3%～108.8%，说明该方法准确可靠。

表1 不同水样分析结果

4 结论

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了不同水样中的铅含量，所测样品铅离子浓度均在我国相关标准规定值以下，可以放心饮用。

[1]胡迅,刘正丹,韩清,等.痕量铅的测定方法研究进展[J].公共卫生与预防医学,2014(5):70-75.

[2]刘维.分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅[J].地下水,2013(3):88-92.

[3]卢姗,陈中,程仕群,等.石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量的不确定度分析[J].生物化工,2015(1):56-59.

[4]唐慧,舒波,周冬梅,等.火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠[J].中国无机分析化学,2015(4):60-64.

[5]许亚夫,李银保.火焰原子吸收法测定瑞昌山药中六种金属元素[J].广东微量元素科学,2015(12):11-14.

[6]刘里.火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定[J].安徽化工,2015(6):82-85.

[7]巴音,姜北岸.石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅[J].能源与环境,2015(6):89,94.

[8]Liang P, Yu J, Yang E J, et al.Determination of trace levels of lead in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop[J].Atomic Spectroscopy,2014(2):85-89.

[9]陈秋生,孟兆芳.水中铅的测定方法研究进展[J].微量元素与健康研究,2008(3):66-68.

[10]徐啸,刘伯羽,邓正栋.活性炭吸附重金属离子的影响因素分析[J].能源环境保护,2010(2):48-50.

[11]淑琴,童化唐.活性炭对重金属离子铅镉铜的吸附研究[J].环境科学与管理,2008(33):91-93.

Determination of Pb2+in Different Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectroscopy

DAI Zhi-hui1, LV Bao-hua2

(1.Shuozhou Normal College, Shuozhou Shanxi 036002,China； 2. Department of Applied Chemistry, Yuncheng University, Yuncheng Shanxi 044000, China)

The lead ions content of laboratory water, tap water and mineral water were determined by atomic absorption method. The results showed that when pH was 4.8, the amount of activated carbon was 0.2000 g, and the adsorption of lead on the activated carbon reached the maximum. Under the condition of optimum processing samples, measured linear regression curve was: y=0.011x+0.0098. Three kinds of lead content in the water samples was 0.048 mg/L, 0.005 mg/L and 0.014 mg/L. And standard addition recovery was 96.3%～108.8%

lead; water sample; atomic absorption

2016-09-20

运城学院产学研合作研究项目“ZnO基复合材料的制备及光催化性能研究”(CY-2013002)。

代智慧(1981-)，女，助教，硕士研究生，从事无机及分析化学成分检测研究。

O661.1

A

2095-7602(2017)02-0055-04