2016年锦州地区大黄药材质量现状分析

常乐，崔巍，黄洋

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000

2016年锦州地区大黄药材质量现状分析

常乐，崔巍，黄洋

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000

大黄是我国传统中药材之一，用途广泛，内服外用皆宜，其质量关系到用药的安全性和有效性。该文从区域范围内收集大黄样品8批，参照《中国药典》（2015版）方法以及国家局药品检验补充方法（2010001）对各项目进行分析评价，调查发现该地区大黄合格率较高（合格率为87.5%）。为保障大黄药材质量，建议严格控制药材来源，规范采收及加工工艺。

大黄；质量评价；中国药典

大黄始载于《神农百草经》，列为下品。2015年版《中国药典》收录大黄来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根和根茎[1]。大黄亦称将军，“大黄，其色也。将军之号，当取其骏快也?”因其名副其实而得到广泛应用。大黄主产于青海、甘肃、四川等地区，因就地取材、相似同用等客观原因，亦出现了华北大黄、土大黄、河套大黄、藏边大黄等混做大黄使用的现象。该文按照《中国药典》（2015版）以及国家局药品检验补充方法（2010001）所载项目和方法对各批次大黄饮片进行检测，以期了解该地区大黄质量现状，确保用药准确有效。

1 仪器与试药

1.1 仪器

液相色谱仪（日立，L2000），紫外检测器（日立，L-2400），电子分析天平（METTLER，XA105），超声波清洗器（KQ-100DE），电子显微镜（OLYMPUS，BX53）。

1.2 试药

大黄素对照品（110756-201512），大黄酸对照品（110757-200206），大黄素甲醚对照品（110758-201415），大黄酚对照品（110796-201520），芦荟大黄素对照品（110795-201007），土大黄苷对照品（110758-201415），大黄对照药材（120984-201202），华北大黄对照药材（121676-201201）均购自中国食品药品检定研究院。大黄饮片8批，收集自锦州地区药店（表1）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状

大黄饮片及其伪品性状的主要区别：①正品大黄根茎部切片具有环状排列或分散出现的星点，而伪品不具。②正品大黄气清香，伪品气浊或气微。③正品大黄新断面在紫外灯下（365 nm）显棕色荧光，伪品显蓝紫色荧光[2]。

2.2 鉴别

①大黄横切面韧皮部筛管群明显,形成层成环,维管束外韧型,木质部射线细胞2～4列，含棕色物；薄壁细胞中含多数淀粉粒及草酸钙簇晶；根茎髓部宽广，常见粘液腔，内含红棕色物；异型维管束散在，形成层环状，维管束外韧型，射线呈星状射出。大黄粉末黄棕色；草酸钙簇晶大而钝；具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化；淀粉粒甚多，脐点星状，复粒由2～8分粒组成。②样品微量升华后，可见菱状针晶。③照《中国药典》配制大黄酸对照品溶液、大黄对照药材溶液、样品溶液，吸取各溶液4μL，点于硅胶H薄层板上，置紫外光灯（365nm）下检视。鉴别结果见图1，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

表1 样品信息，土大黄苷检查，水分、灰分、浸出物及结合蒽醌和游离蒽醌含量测定结果（%）

图1 大黄样品薄层鉴别结果

2.3 检查

2.3.1 土大黄苷照《中国药典》及补充方法配制土大黄苷对照品溶液、华北大黄对照品溶液、样品溶液，吸取各溶液5 μL，点于聚酰胺薄膜上，置紫外光灯（365 nm）下检视，检查结果见表2。样品Y8显微弱的亮蓝色荧光斑点，可能混有少量土大黄。

2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物照《中国药典》测定。要求：105℃干燥6 h，减失重量不得过15.0%；总灰分不得过10.0%；浸出物不得少于25.0%。样品Y8干燥失重和总灰分不合格。检查结果见表1。

2.4 含量测定

2.4.1 色谱条件色谱柱：Hypersil-ODS柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)。流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）。检测波长为254 nm，柱温25℃，进样量10 μL。

2.4.2 溶液配制照《中国药典》配制对照品溶液和供试品溶液。

2.4.3 样品测定按干燥品计算，以5种成分的总量计，含总蒽醌不得少于1.5%，含游离蒽醌不得少于0.35%。大黄中结合蒽醌和游离蒽醌含量测定结果见表1，高相液相色谱图见图2。

图2 大黄中结合蒽醌和游离蒽醌的高效液相色谱图

3 讨论

由上述试验结果：①大黄根茎中的“星点”，在生药鉴别上有重要意义。②通过土大黄苷检查也可准确排除具有亮蓝色荧光的伪品。③大黄泄下活性的主要成分为番泻苷A、番泻苷B等二蒽酮类化合物[4]，正品大黄与伪品另一主要区别在于是否含有番泻苷类成分[5]。

4 小结

《中国药典》（2015版）一部大黄药材及大黄饮片中有性状、鉴别、干燥失重、灰分、浸出物和含量测定等质控指标，但未对番泻苷A、番泻苷B的含量作出要求。为客观地评价和控制大黄质量，建议对两者含量进行规范，更有效地鉴别大黄的真伪。

[1]中国药典(第一册)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:23-24.

[2]肖培根.中药志[M].北京:化学工业出版社，2002:66-76.

[3]中药材显微鉴别彩色图鉴[M].北京:人民卫生出版社,2009: 62-64.

[4]邱松平.大黄的药学与临床研究[M].北京:中国中医药出版社,2007.

[5]苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海人民出版社, 1977:1259.

R28

A

1672-5654（2017）03（b）-0147-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.08.147

2016-12-17）

常乐（1986-），女，辽宁锦州人，硕士，主管中药师，研究方向：中药质量控制。