崔巍,常乐
辽宁省锦州市药品检验检测中心,辽宁锦州121000
辽西地区苍术饮片掺伪情况调查
崔巍,常乐
辽宁省锦州市药品检验检测中心,辽宁锦州121000
目的运用高效液相色谱法对锦州地区及下辖3个县出售的不同厂家的8个批次苍术饮片中主要成分苍术素的含量进行测定,鉴别苍术饮片是否存在关苍术伪品。方法高效液相色谱法。结果被抽取的苍术饮片中苍术素的含量均未达到中国药典2010版的要求。结论为消费者购买合格苍术饮片提供技术和数据支持。
高效液相色谱法;锦州地区及下辖县;苍术;关苍术;苍术素
在大城市,生活节奏快,人们往往暴饮暴食,导致脾虚的产生,同时在北方城市冬季寒冷、南方城市阴冷潮湿,也是导致人群脾虚的主要因素之一[1]。人体脾虚会导致湿寒体质,外部表象为面色发白、发青,手足冰冷。改善湿寒体质的方法有很多,大体分为食疗、药疗、拔罐和运动等。苍术是治疗脾虚阴湿的常见中药饮片品种。苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。而关苍术Atractylodes japonica Koidz ex Kitam.为菊科植物关苍术的干燥根茎。两者的主要成分含量有很大区别,但由于外表性状相似[2],最近接到投诉举报称有不法分子用关苍术通过糖色染色浸润的方式,使关苍术出现油室冒充苍术进行销售,蒙骗消费者购买,使消费者病情延误及其财产受到损失[3]。
1.1 仪器
LC-2010CHT型液相色谱仪(日本岛津),紫外检测器(日本岛津),BP211D电子分析天平(德国赛多利斯)
1.2 试药
苍术素(111924-201404)由中国食品药品检定研究院提供;抽检的苍术饮片共10批次,抽检地区集中在锦州市区及凌海、义县;甲醇为色谱纯(德国默克公司),水为分析试验用纯化水;其它试剂均为分析纯(天津市大茂化学试剂厂)。
2.1 色谱条件与系统适应性试验
色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6*250 mm)柱温25℃,流动相为甲醇-水(79:21),检测波长为340 nm,理论板数按苍术素峰计算应不低于5 000。
2.2 试液制备
取苍术素对照品,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。取样品粉末(过三号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.3 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。
图1 苍术对照品
图2 苍术样品
图3 苍术样品
品图4苍术样
表1 含量汇总(%)
2.4 结果判断
标准规定:理论板数按苍术素峰计算应不低于5000,该品按干燥品计算,含苍术素(C13H10O)不得少于0.30%[1]。据苍术对照品图和样品图可知(图1~图4),理论板数按苍术素峰计算为6 503,8个批次苍术饮片中有7个批次苍术含苍术素(C13H10O)均远远小于0.30%(表1),不符合中国药典2010版的标准。
苍术在我国有悠久的使用历史,在药学著作《本草纲目》也有记载,有强健脾胃、去燥去湿、祛风散寒、养眼名目的作用。苍术是东北地区野生道地药材的代表,每年产量有数千吨。苍术每年采挖两次,分为冬春两季,4月份的采摘季较短,主要的采摘时间为9月,量大质好。在2003年的抗击非典的过程中,苍术因其显著的疗效而倍受推崇,价格上涨速度惊人,随后便是疯狂的采挖,紧接着就是几年低迷的行情,近些年市场又恢复了正常。市场的苍术供应主要还是来源于野生,家养的难度虽然不高,但限于成本等因素,未形成规模,通过对安徽亳州和河北安国两大中药材市场分析,近些年苍术的产量明显有降低的趋势。尽管其价格在不断的升高。不良商家由此开始用关苍术仿制苍术以牟取不正当利益[4]。关苍术为菊科植物关苍术的干燥根茎,主产于黑龙江、吉林和辽宁。仅黑龙江地区做药用,在东亚其他地区作为白术使用。有文献记载,两者其主成分含量有很大的不同,关苍术中白术内酯Ⅲ含量较高,茅苍术和北苍术苍术素含量非常高,以此为关键点区分关苍术和苍术,可以得到良好的结果。中国药典收录的品种仅为苍术,未收录关苍术品种[5]。此次专项抽验反映出的另一个问题是基层监督执法力量的不足,不合格品种基本都是县级以下的药品流通企业抽取的,由于编制及财政拨款的有限性,基层食药监系统的执法人员仅配备到县一级行政区,广大的农村地区常常成为执法的盲区,笔者跟随市级执法队伍在抽查中发现,有的地区由于距离县城较远,加之执法力量的不足,执法人员每年仅能检查1次,这就导致不良商家以次充好,以伪代真的不法行为无法被及时发现。
此次抽检的8个批次苍术饮片的经销地为锦州地区及下辖3个县,被抽检单位是药店、药品批发商等,生产厂家是安徽和亳州。依据此次检验的结果判定,被抽取检体的合格率较低。
苍术和关苍术的性状不同,其中苍术断面有明显的朱砂点(棕红色油室),而关苍术普遍无朱砂点或极少,消费者可以从外观辨别其真伪。但不法商家为了牟取不正当利益,通过糖色染色浸润的方式,人为使关苍术出现朱砂点,欺骗消费者购买,使其经济上受到损失。
[1]国家药典委员会.苍术[Z].中国医药科技出版社,中华人民共和国药典2010年版,2010:15.
[2]王爱妮,刘玉强,才谦.关苍术高效液相指纹图谱及关苍术与三种苍术的指纹图谱比较[J].沈阳药科大学学报,2016,33 (10):783-788.
[3]吕政,张淑丽,路放,等.关苍术毛状根培养体系建立及其多糖含量测定[J].中国药学杂志,2014(16):21-27.
[4]刁继红,杨绍群,刘爽,等.关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析[J].中药分析与鉴定,2012(39): 72-75.
[5]玄淑华,张善玉,朴惠善.气相色谱-质谱法分析关苍术化学成分[J].实验研究,2012(2):40-43.
R19
A
1672-5654(2017)03(b)-0159-02
10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.08.159
2016-12-13)
崔巍(1984-),男,辽宁锦州人,本科,主管药师,研究方向:药品检验。