核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量

吴梦琪，张文清，徐志珍，宛燕飞，张 力，夏 玮*

(1.华东理工大学 上海市功能性材料化学重点实验室，上海 200237；2.成都利尔药业有限公司，四川 成都 610083)

核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量

吴梦琪1，张文清1，徐志珍1，宛燕飞2，张 力2，夏 玮1*

(1.华东理工大学 上海市功能性材料化学重点实验室，上海 200237；2.成都利尔药业有限公司，四川 成都 610083)

以甘露聚糖肽为研究对象，首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标，考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s，采样次数16次。考察结果表明，该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上，采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量，结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高，操作方便，结果准确，不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定，还可用于其它结构明确的多糖含量测定。

核磁共振氢谱；多糖含量；甘露聚糖肽

甘露聚糖肽是我国首创的一种新型免疫促进剂，是将从健康人咽喉部分离的α-溶血性链球菌33号菌株经发酵、提取、精制而获得的一种糖肽类物质[1]。目前，甘露聚糖肽质量标准中的多糖含量采用传统的苯酚-硫酸法[2]进行测定，但该方法由于使用强腐蚀性酸，其危险系数高，操作较复杂，人为操作及测量误差不可避免，重现性差，且专属性不强。

核磁共振波谱是有机物定性的有力工具，由于1H-NMR中的共振峰面积与该共振峰所对应的质子数成正比，使得该方法可用于定量分析[3-4]。……