20%丁氟螨酯悬浮剂的高效液相色谱法测定

陈建波，张颂函，吴爱娟

（上海市农业技术推广服务中心，上海 201103）

◆农药分析◆

20%丁氟螨酯悬浮剂的高效液相色谱法测定

陈建波，张颂函，吴爱娟

（上海市农业技术推广服务中心，上海 201103）

建立了高效液相色谱法测定20%丁氟螨酯悬浮剂中有效成分质量分数，流动相为乙腈＋水，波长为220 nm。结果表明：在20～500mg/L范围内，丁氟螨酯线性关系良好，线性相关系数为0.999 9。方法的相对标准偏差为0.82%，平均添加回收率为99.8%。

高效液相色谱；丁氟螨酯；悬浮剂；分析

丁氟螨酯（cyflumetofen）是由日本大冢化学公司开发的新型酰基乙腈类杀螨剂，2007年首次在日本获准登记并销售[1]。其无内吸性，主要通过触杀起效，被处理的成虫在24 h内瘫痪。其也有一定的杀卵活性，不能与碱性农药混合使用。丁氟螨酯主要用于防治果树、蔬菜、浆果、茶树和观赏植物上的全爪螨、四爪螨等[2]。

目前，国内已有关于丁氟螨酯原药的高效液相色谱分析方法，20%丁氟螨酯悬浮剂的分析方法还无文献报道[3]。本文采用反相高效液相色谱、二极管阵列检测器，对丁氟螨酯进行了定量分析。此方法适用于丁氟螨酯制剂的分析，具有简便、快速、准确、重复性好的特点。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent1260高效液相色谱仪（配DAD检测器），美国Agilent公司；Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6 mm，粒径5μm），瑞士Kromasil公司；万分之一分析天平，Mettler Toledo公司；M illipore超纯水机，美国密理博公司；超声波，昆山市超声波仪器有限公司。

丁氟螨酯标准品（99%），德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；甲醇、乙腈均为色谱纯试剂；实验用水为超纯水；20%丁氟螨酯悬浮剂为市售产品。

1.2 液相色谱操作条件流动相：V（乙腈）∶V（水）=75∶25；流速：1.0 m L/m in；柱温：35℃；进样量：20μL；检测波长：220 nm。在此条件下，丁氟螨酯保留时间约6.5m in。丁氟螨酯标准品和样品色谱图见图1和图2。

1.3 操作步骤

1.3.1 标样溶液的配制

称取丁氟螨酯标准品约0.05 g（精确至0.000 2 g），置于100m L容量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却至室温，然后用甲醇定容。用移液管移取10m L标样母液至100m L容量瓶中，甲醇定容至刻度，过滤，滤液备用。

图1 丁氟螨酯标准品液相色谱图

图2 20%丁氟螨酯悬浮剂液相色谱图

1.3.2 试样溶液的配制

称取20%丁氟螨酯悬浮剂约0.25 g（精确至0.000 2 g），置于100m L容量瓶中，加入80m L甲醇，超声溶解10min，冷却至室温，然后用甲醇定容。用移液管移取上述10m L试样溶液至100m L容量瓶中，用甲醇定容，过滤，滤液备用。

1.3.3 测定方法

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻2针中丁氟螨酯的响应值相对变化＜1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算方法

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中丁氟螨酯峰面积分别进行平均。试样溶液中丁氟螨酯的质量分数w（%）按下式进行计算。

式中：A1—标样溶液中，丁氟螨酯峰面积的平均值；A2—试样溶液中，丁氟螨酯峰面积的平均值；m1—丁氟螨酯标准品的质量，g；m2—试样的质量，g；P—丁氟螨酯标准品的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

对于农药分析，首选流动相为甲醇-水或乙腈-水体系，分别试验了2种溶剂体系做流动相对丁氟螨酯分离的影响。实验发现，当以甲醇和水为流动相时，甲醇对丁氟螨酯的洗脱能力较弱，在色谱柱上的保留时间较长。而当以乙腈和水体系为流动相时，乙腈对丁氟螨酯的洗脱能力较强，丁氟螨酯能够得到很好的分离，色谱峰峰形尖锐；并且以乙腈-水做流动相的系统压力也低于以甲醇-水做流动相，这有助于保护色谱柱和仪器系统。经过进一步的实验发现，当V（乙腈）∶V（水）=75∶25时，丁氟螨酯能够得到很好的分离，且色谱峰峰形较好。

2.2 紫外吸收波长的选择

对丁氟螨酯进行紫外吸收光谱扫描，得到紫外吸收光谱图，见图3。从图中可以看出，丁氟螨酯没有特征吸收波长。为了使丁氟螨酯有一定的吸收强度，本实验选择的检测波长为220 nm。

图3 丁氟螨酯的紫外吸收光谱图

2.3 分析方法的线性相关性及线性范围

配制丁氟螨酯系列标样溶液，质量浓度分别为20,40,100,200,500mg/L，然后按照前述的色谱方法进样。以丁氟螨酯的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在20～500mg/L范围内，丁氟螨酯的线性方程为y=23.01 x-69.34，线性相关系数R2=0.999 9，丁氟螨酯的线性关系图见图4。从实验数据和线性关系图可以看出，丁氟螨酯在高效液相色谱上具有较好的线性范围和线性关系。

图4 丁氟螨酯的线性关系图

2.4 分析方法的精密度实验

对同一20%丁氟螨酯悬浮剂样品中的丁氟螨酯平行测定5次，结果见表1。由表1可以看出，丁氟螨酯的平均质量分数为19.88%，RSD为0.82%。结果表明，该方法具有较高的精密度。

表1 方法的精密度试验结果

2.5 分析方法的准确度实验

在已知丁氟螨酯质量分数的样品中，准确加入不同质量的丁氟螨酯标准品，进行5次测定，计算添加回收率，结果见表2。由表2可以看出，丁氟螨酯的平均添加回收率为99.8%，表明该测定方法具有较高的准确度。

3 结论

本文建立了高效液相色谱法测定20%丁氟螨酯悬浮剂的质量分数。该方法快速简便，具有较高的准确度和精密度，适用于20%丁氟螨酯悬浮剂样品的含量分析，可以应用于农药样品的质量控制和市场检查。

表2 方法的添加回收率实验结果

[1]Tom lin CD S.Thee-PesticidesMannal[DB/CD].16th ed.Brighton: British Crop Production Coucil,2012:906.

[2]万琴.新型杀螨剂丁氟螨酯的合成研究[J].现代农药,2009,8(4): 23-24.

[3]吴春先,王广成,高立明,等.丁氟螨酯原药高效液相色谱分析方法的研究[J].农药科学与管理,2015,36(增刊1):85-88.

（责任编辑：柏亚罗）

Determ ination of Cyflumetofen 20%SC by HPLC

CHEN Jian-bo,ZHANGSong-han,WU Ai-juan
(ShanghaiAgriculture Technology Extension＆Service Centre,Shanghai 201103,China)

A method of high performance liquid chromatography was developed to determ ine cyflumetofen 20%SC, using acetonitrile aqueous solution asmobile phase,on C18column,with DAD detector at 220 nm.The results indicated that themethod had good linearity in the range of20-500mg/L,w ith the correlation coefficient(R2)of0.999 9.The relative standard deviation of themethod was0.82%,and theaverage recoverywas99.8%.

HPLC;cyflumetofen;SC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.006

2016-11-25

上海市农口系统青年成长计划（沪农青字2016第4-2号）

陈建波（1982—），男，重庆市人，中级农艺师，主要从事农药分析工作。E-mail：cjb0123@126.com