HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量

蒋顺进　郑雪媚　林凌

摘 要：目的：采用HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量。方法：测定色谱条件为：色谱柱为C18，5μm，4.6mm× 250mm，流动相为：称取无水硫酸钠13.38g用纯化水稀释至2700mL，用稀磷酸调节pH至2.3～2.5，加水稀释至3000mL，再加乙腈846mL，摇匀，过滤，即得。检测波长为215nm。结论：硫酸黏菌素在0.2～0.6mg/mL范围内线性关系良好，多黏菌素E1：相关系数R=0.9995、多黏菌素E2：相关系数R=0.9998、多黏菌素E3：相关系数R=0.9999、多黏菌素EI-1：相关系数R=0.9992、多黏菌素EI-7MOA：相关系数R=0.9996；硫酸黏菌素的回收率为98.6%～101.6%；多黏菌素E1重复性RSD为0.2%、多黏菌素E2重复性RSD为0.2%、多黏菌素E3重复性RSD为0.8%、多黏菌素EI-1重复性RSD为0.6%、多黏菌素EI-7MOA重复性RSD为0.5%。结论：该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好，为其质量控制提供了依据。

关键词：硫酸黏菌素；HPLC；组分含量测定

中图分类号 R521 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2017）12-0024-03

Abstract：Objective：To determine the colistin sulfate content by using the HPLC method.Methods：Determination of chromatographic condition：chromatographic column for C18，5μm，4.6mm×250mm，mobile phase：to get anhydrous sodium sulfate 13.38g diluted with purified water to 2700mL，adjusted the pH to 2.3～2.5 with dilute phosphoric acid，diluted with water to 3000mL，and then add acetonitrile 846mL，shake，filtering，is obtained.The detection wavelength was 215nm. Conclusion：colistin sulfate in 0.2～0.6mg/mL is in good linear relationship，and polymyxin E1：correlation coefficient R = 0.9995，polymyxin E2，correlation coefficient R=0.9998，polymyxin E3，correlation coefficient R=0.9999，polymyxin EI-1：the coefficient of R=0.9992，polymyxin EI-7MOA：correlation coefficient R=0.9996；colistin sulfate recovery rate is 98.6%～101.6%；polymyxin E1 RSD of repeatability was 0.2%，polymyxin E2 RSD of repeatability was 0.2%，polymyxin E3 RSD of repeatability was 0.8%，polymyxin E I-1 RSD of repeatability was 0.6%，polymyxin EI-7MOA repetitive RSD 0.5%.conclusion：it provides a basis for its quality control as its wide linear range，short analysis time，sample pretreatment is simple，accurate and reproducible.

Key words：Colistin sulfate；HPLC；Content determination

硫酸黏菌素又名克利斯汀、多粘菌素E、抗敵素等，系由多黏杆菌培养液中获得的碱性锁环状多肽类抗生素，是多黏菌素E1和E2的混合物。该产品为白色粉末，具有易溶于水、耐热、消化道不易吸收、排泄迅速、毒性小、无毒副作用、不易产生耐药菌株等特性。其对革兰氏阴性菌有很强的抗菌作用，几乎对所有革兰氏阴性菌有效，对绿脓杆菌有显著作用。

在鸡、猪的集约化饲养中，由大肠杆菌或沙门氏杆菌引起的动物疾病是一种常见病，感染面广、危害大。为了减少致病菌抗性的产生，世界范围内对抗生素的使用均有严格规定，人畜共用同种抗生素的现象日趋减少，硫酸黏菌素作为专用的兽用抗生素，能有效地防止这些致病菌的生长并提高饲料的转化率，同时还具有高效、低毒，在动物体内残留少的特点，在发达国家已广泛使用，产品供不应求。……