菜籽油复合脱色剂脱色工艺优化及其品质分析

叶 展 罗 质,2 胡传荣,2 刘零怡,2 亚森·玉山 王兴国 何东平,2

(武汉轻工大学食品科学与工程学院1，武汉 430023) (国家粮食局粮油资源综合开发工程技术研究中心2，武汉 430023) (湖北奥星粮油工业有限公司3，襄阳 441800) (江南大学食品学院4，无锡 214122)

菜籽油复合脱色剂脱色工艺优化及其品质分析

叶 展1罗 质1,2胡传荣1,2刘零怡1,2亚森·玉山3王兴国4何东平1,2

(武汉轻工大学食品科学与工程学院1，武汉 430023) (国家粮食局粮油资源综合开发工程技术研究中心2，武汉 430023) (湖北奥星粮油工业有限公司3，襄阳 441800) (江南大学食品学院4，无锡 214122)

运用紫外可见光分光光度计对油脂进行全波长扫描后，确定油脂脱色率测定波长。以537和612 nm波长下脱色率为指标，分别研究复合脱色剂脱色工艺中的脱色剂用量、脱色剂配比、脱色温度、脱色时间和搅拌速率5个单因素对脱色效果的影响，在单因素基础上，选取脱色剂用量、脱色温度和脱色时间，进行三因素三水平响应面法进行试验优化，并进行方差分析和模型拟合，在脱色剂用量3.4%、脱色温度100 ℃、脱色时间27 min时，脱色油复合脱色率达97.02%。对脱色油的基本理化指标进行测定后，分析可知，复合脱色剂脱色油酸价和磷含量明显低于活性白土脱色油，而前者维生素E含量、甾醇含量、脱色率和色泽等指标则高于后者，且后者油脂品质可达到国标一级菜籽油水平。

菜籽油 复合脱色剂 脱色率 工艺优化 维生素E 植物甾醇

虽然油脂碱炼工艺可以去除油脂中的部分色素，但对于生产高品级食用油，油脂的脱色工艺仍然必不可少，目前工业生产中最广泛应用的是吸附剂吸附脱色法。碱炼油经过吸附脱色后，不仅可以去除油脂中的色素、微量金属、微量皂粒和磷脂等胶体杂质[1-2]，还可以去除一些臭味组分、多环芳烃和残留农药等，从而为油脂的进一步精制(如氢化、脱臭等)提供良好的条件[3]。

用于油脂脱色的脱色剂有多种，考虑到经济效益、脱色效率和其适用性，工业中常用酸性白土或活性白土单一脱色剂进行油脂脱色(或配合少量活性炭)，这些常规脱色工艺存在着诸多问题，例如，脱色剂用量偏大，脱色油返酸、返色偏高，脱色时间长，且脱色剂利用率低等，这些问题会进一步造成油脂中有益的微量营养物质(如维生素E、甾醇等)的损失，同时使油脂中有害的物质(如反式脂肪酸、3-MPCD等)含量增加，降低了油脂的营养品质和食用安全性，这与油脂的适度加工相悖[4-5]。

凹凸棒土是一种富镁的硅酸盐矿物，其具有良好的吸附性、脱色性和热稳定性，尤其是对铅、铬、铜等重金属具有很好的吸附作用，而且价格低廉，资源丰富，已广泛应用于各种废水的吸附处理，将其应用在油脂脱色工艺中，可有效降低油脂生产成本[6]，但是单一凹凸棒土脱色，过滤困难，且与活性白土相比，凹凸棒土活性偏低，因此，不少研究者对改善凹凸棒土的性质进而提高脱色效果进行了相关研究[7-8]。研究还发现，凹凸棒土与活性白土进行复配脱色，可以有效缓解油脂返色，提高油脂稳定性[9]。

本试验研究了凹凸棒土和活性白土复合脱色工艺对改善油脂色泽的作用，对工艺进行试验优化，并进一步探讨和分析复合脱色剂脱色工艺对油脂中植物甾醇含量、维生素E含量等指标的影响，为倡导油脂的适度加工，提高油脂食用品质和营养安全提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料

菜籽四级油：湖北奥星粮油工业有限公司；活性白土：无锡欧佰特科技发展有限公司；凹凸棒土：盱眙鑫源科技有限公司；硅烷化试剂(BSTFA+TMCS，99∶1)：国药集团化学试剂有限公司；维生素E的4种生育酚异构体标品(α、β、γ、δ，单标)、β-胆甾醇、甾醇标品(菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇，单标)：上海安谱实验科技股份有限公司；色谱纯乙腈、甲醇：天津科密欧化学试剂有限公司；其他试剂：国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 主要仪器

Evolution 220型紫外可见光分光光度计：美国Thermo Scientific公司；UV-1600型紫外可见分光光度计：上海美谱达仪器有限公司；7890B型气相色谱仪：美国Agilent公司；1200型高效液相色谱仪：美国Agilent公司。

1.2 试验方法

1.2.1 油脂基本指标的检测

油脂酸价的测定：GB/T 5530—2005《动植物油脂酸值和酸度测定》；油脂过氧化值的测定：GB/T 5538—2005《动植物油脂过氧化值测定》；油脂水分的测定：GB/T 5528—2008《植物油脂水分及挥发物含量测定》；磷脂含量的测定：GB/T 5537—2008《粮油检验 磷脂含量的测定》；油脂色泽的测定：GB/T 22460—2008《动植物油脂 罗维朋色泽的测定》。

1.2.2 复合脱色剂脱色工艺流程

取160 g四级菜籽油，在压强低于-0.90 MPa，搅拌速率为180 r/min条件下，加热至90 ℃，并保持30 min左右，干燥去水，干燥结束后，加入活化后的混合脱色剂，在相同压强和搅拌速率条件下，脱色20～30 min，停止加热，真空下继续搅拌冷却至45 ℃左右，真空抽滤分离脱色油和废脱色剂，脱色油精过滤后，进行指标测定分析。

1.2.3 油脂脱色率的测定

由于罗维朋比色法人为误差较大，因此在本研究中采用分光光度法，对油样进行全波长扫描后，确定分光光度法的测定波长，在该波长下测定油脂的吸光度，再进行脱色率计算，油脂全波长扫描依据参考文献[10]进行，油脂脱色率计算公式为：

式中：I为油脂脱色的脱色率/%；A0为脱色前油脂的吸光度；A为脱色后油脂的吸光度。

1.2.4 复合脱色剂脱色工艺单因素试验

以537 nm处和612 nm处吸光度为脱色效果评价指标，分别研究复合脱色剂用量、复合脱色剂配比、脱色温度、脱色时间和搅拌速率对脱色效果(脱色率)的影响，确定影响复合脱色剂脱色效果的主要因素，进行响应面优化。

1.2.5 复合脱色剂脱色工艺响应面优化

在单因素试验的基础上，固定脱色剂配比为1∶1、搅拌速率为180 r/min，以脱色剂用量(X1)、脱色温度(X2)和脱色时间(X3)为试验因素，以537 nm处吸光度和612 nm处吸光度综合平衡值为响应值，进行Box-Behnken试验设计，试验因素水平及编码，见表1。

表1 因素水平编码表

1.2.6 复合脱色剂脱色油品质分析

油脂中维生素E含量的测定：参考GB/T 5009.82—2003《食品中维生素E和维生素A的测定》，利用HPLC测定油脂中维生素E的含量。测定条件如下：色谱柱Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm×0.5 μm)；柱温30 ℃；流动相：乙腈：甲醇=70∶30；流速1.2 mL/min；检测波长325 nm；进样量5.0 μL。

油脂中甾醇含量的测定：参考GB/T 25223—2010《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法》，利用GC测定油脂中植物甾醇的含量。测定条件如下：色谱柱Supelco SP-2560毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20 μm)；检测器：氢火焰离子化检测器；色谱条件：进样口温度300 ℃；分流比30∶1；柱流量2.46 mL/min；初始柱温200 ℃(保留0.5 min)，后以2 ℃/min升温至280 ℃，保留10 min；FID 检测器360 ℃；进样量1 μL。

1.2.7 数据及图表分析

每组试验重复3次，利用SPSS 16.0对数据进行方差显著性分析，测定结果以均值±标准差表示。用ANOVA中的SNK方法进行显著性分析(置信区间95%)。利用Origin 8.5绘制曲线图。利用Design Expert 8.0.5b进行响应面设计和优化，绘制等高线图，并进行方差分析。

2 结果与分析

2.1 脱色率测定波长的确定

为更准确地运用分光光度法分析油脂的脱色效果，首先要确定分光光度法的测定波长，关于运用分光光度法测定油脂色泽，已有不少研究，均采用单一波长进行测定，且采用的测定波长不同[11-13]。为了提高分析的准确性，本研究采用色谱纯CCl4作为参比，对油脂样品在350～750 nm范围内进行全波长扫描，以确定最佳的测定波长，3种不同油样的全波长扫描图，如图1所示。

注：a为100%一级菜籽油，b为四级菜籽油，质量分数5%CCl4，c为100%四级菜子油。图1 菜籽油全波长扫描图

由图1可知，从b曲线中可看出，在422、454、479、537、612和671 nm处出现明显吸收峰，其中612 nm和671 nm处是叶绿素A的特征吸收峰[14]，450 nm左右是β-胡萝卜素的特征吸收带[15-16]，在525～550 nm范围内的吸收峰则对应罗维朋比色剂所测的红色值[10]，进一步由c曲线可知，537和612 nm波长下的吸收峰可以更好地判断油脂色泽的深浅。由b曲线还可知，经完整精炼工艺后的一级菜籽油，油脂中大部分色素被去除，因此，曲线相对平滑，只在480 nm后产生了少许吸收峰。因此，将537和612 nm作为检测波长，对油脂吸光度进行测定，进而计算这2个波长下的脱色率判断油脂的脱色效果。

2.2 复合脱色剂脱色工艺单因素试验

2.2.1 脱色剂用量对脱色效果的影响

在脱色剂配比(白土∶凹凸棒土)为1∶1、脱色温度为90 ℃、脱色时间为25 min、搅拌速率为180r/min条件下，分别添加1.5%、2.0%、2.5%、3.0%和3.5%脱色剂，对菜籽毛油进行脱色试验，分别测定脱色油在537、612 nm处的吸光度。脱色剂用量对脱色效果的影响如图2所示。

图2 脱色剂用量对脱色效果的影响

由图2可知，随着混合脱色剂用量的增加，菜籽油的脱色率先明显提高，当脱色剂用量超过3.0%时，脱色率增加速率减缓，脱色率趋于平缓，这与已有的研究结果相似[17]。实际上，在油脂脱色工艺中，脱色剂用量，并不是越多，脱色效果越好，因为，吸附剂用量过高，除吸收油脂中的色素外，也会过多地吸收油脂，致使得油率下降，此外，脱色剂成本也会相应增加，实际操作一般是通过实验室小试优化后，生产中添加量酌情减少[3]。因此，脱色剂用量宜在3.0%作进一步优化。

2.2.2 脱色剂配比对复合脱色效果的影响

在脱色剂用量为3.0%、脱色温度为90 ℃、脱色时间为25 min、搅拌速率为180 r/min条件下，调整脱色剂配比(白土：凹凸棒土)为1∶0、2∶1、1∶1、1∶2和0∶1，对菜籽毛油进行脱色试验，分别测定脱色油在537、612 nm处的吸光度。脱色剂配比对脱色效果的影响如图3所示。

由图3可知，在脱色剂用量3.0%时，随着脱色剂配比的变化，537、612 nm下的油脂脱色率曲线呈倒“N”形曲线，当添加3.0%的活性白土时，537、612 nm下油脂脱色率分别为89.38%、91.30%；当活性白土和凹凸棒土比例为1∶1时，2个测定波长下的脱色率分别达91.47%、94.06%；进一步降低活性白土比例，增加凹凸棒土比例，脱色率均会降低，当只添加3.0%的凹凸棒土进行脱色时，2个波长下的脱色率仅分别为65.14%、67.78%。活性白土对色素，尤其是叶绿素和其他胶体杂质吸附能力强，对于碱性原子团和极性原子团吸附能力更强；凹凸棒土脱色与活性白土脱色相比，脱色时吸油率低、油脂返酸低，且价格相对便宜[9]。因此，活性白土与凹凸棒土配比确定为1∶1脱色效果最好。

2.2.3 脱色温度对复合脱色效果的影响

在脱色剂用量为3.0%、脱色剂配比(白土：凹凸棒土)为1∶1、脱色时间为25min、搅拌速率为180r/min条件下，调整脱色温度为70、80、90、100、110 ℃，对菜籽毛油进行脱色试验，分别测定脱色油在537、612 nm处的吸光度。脱色温度对脱色效果的影响如图4所示。

图4 脱色温度对脱色效果的影响

由图4可知，随着温度的升高，2个测定波长下油脂的脱色率先升高，90 ℃时，菜籽油的脱色率最高，均超过90%，再升高脱色温度，脱色率则逐渐下降。研究发现，对于吸附脱色，可以用Freundlich吸附等温式或Langmuir吸附等温式进行描述，而且对于大豆油和菜籽油中胡萝卜素的凹凸棒土吸附作用，前者比后者适用性更好[20]。虽然研究表明，适当提高脱色温度可以激活吸附剂中更多的吸附点而提高脱色效率[16]，但试验中发现，脱色温度过高，油脂的脱色率反而有所降低，这可能是由于在一定范围内升高脱色温度使得色素分子运动速度加快，增加了色素的吸附概率，而温度过高，导致油脂氧化加剧，使色泽变深，脱色率反而下降。对于脱色温度，宜在90 ℃左右进一步优化，以提高复合脱色剂脱色效果。

2.2.4 脱色时间对复合脱色效果的影响

在脱色剂用量为3.0%、脱色剂配比(白土∶凹凸棒土)为1∶1、脱色温度为90 ℃、搅拌速率为180r/min条件下，调整脱色时间为15、20、25、30和35 min，对菜籽毛油进行脱色试验，分别测定脱色油在537、612 nm处的吸光度。脱色时间对脱色效果的影响如图5所示。

图5 脱色时间对脱色效果的影响

由图5可知，随着脱色时间的延长，菜籽油的脱色率先逐渐升高，当脱色时间为26 min左右时，脱色率最高，再延长脱色时间，脱色率反而有一定下降。油脂的脱色是一个逐渐达到吸附平衡的过程[9]，研究发现，只要搅拌效果好，达到吸附平衡并不需要过长时间，尽管在一定范围内脱色程度随时间的延长而提高，但是过分延长时间，脱色速率减缓，油脂发生催化氧化，导致油脂返色[19]，不仅如此，高温下与吸附剂接触的油脂随着时间的延长可能发生脂肪酸双键共轭化，影响油脂食用安全，并给油脂带来土腥味，操作也不经济。

2.2.5 搅拌速率对复合脱色效果的影响

在脱色剂用量为3.0%、在脱色剂配比(白土：凹凸棒土)为1∶1、脱色温度为90 ℃、脱色时间为25 min条件下，分别调整搅拌速率为120、150、180、210和240 r/min，对菜籽毛油进行脱色试验，分别测定脱色油在537、612 nm处的吸光度。搅拌速率对脱色效果的影响如图6所示。

图6 搅拌速率对脱色效果的影响

由图6可知，随着搅拌速率的增加，油脂的脱色率先明显增加，当搅拌速率超过190 r/min左右时，再增加搅拌速率，脱色率没有提高，反而稍有下降。油脂的脱色过程中，吸附剂对色素的吸附是在其表面进行的，属于非均匀物理化学反应，适当的搅拌速率可以使油脂与吸附剂有均匀的接触机会[20]，从而有利于吸附平衡的建立，但是剧烈而又长时间搅拌，则会造成吸附剂吸附解析现象，同时也引起油脂氧化产生劣变，使得油脂返色，降低其脱色率[21-22]。结合以上分析可知，对于复合脱色剂脱色工艺，宜将搅拌速率确定为190 r/min。

2.3 复合脱色剂脱色工艺响应面优化结果与分析

2.3.1 响应面试验结果

在单因素试验的基础上，根据Box-Behnken试验设计原理，采用三因素五水平的响应面分析方法，对工艺参数进行优化。由于油脂的脱色率无论是在537 nm处，还是在612 nm处，都是脱色率越高脱色效果越好。因此，为了便于分析，试验中将537 nm处油脂脱色率和612 nm处油脂脱色率按照1∶1的比例，采用综合平衡法合并成为综合脱色率，以综合脱色率为试验指标，进行工艺优化，试验设计及结果见表2。

表2 试验设计方案及结果

2.3.2 回归模型建立及方差分析

由试验设计方案及结果数据可得到二次回归模型为：

Y=-226.178+34.625A+3.500B+7.480C+0.087 3AB+0.526AC+0.042 1BC-8.656A2-0.025 2B2-0.255C2，运用Design Expert 8.0.5b数据分析软件对该回归模型进行方差分析，得到方差分析结果见表3。

表3 回归方程模型方差分析

注：*表示显著(P<0.05)；**表示极显著(P<0.01)。

2.3.3 参数优化与试验验证

在Design-Expert 8.0.5软件优化模块中，将优化标准设置成为最大值，求解得综合脱色率Y的最优值为96.90，预测的最佳试验条件为：脱色剂用量3.42%、脱色温度100.05 ℃、脱色时间27.01 min。为了方便实际操作，在对试验结果进行验证时，将最佳工艺条件修正为：脱色剂用量3.4%、脱色温度100 ℃、脱色时间27 min。在该优化条件下重复试验3次，测得最优综合脱色率为97.02%。与预测的最优值基本吻合，表明了模型的有效性。

2.4 复合脱色剂脱色油品质分析

2.4.1 脱色油维生素E和甾醇含量测定

在最优条件下运用复合脱色剂制备脱色菜籽油，对脱色油中甾醇和维生素E含量进行测定，复合脱色剂脱色油和活性白土脱色油甾醇含量GC谱图，分别如图7、图8所示，复合脱色剂脱色油和活性白土脱色油维生素E含量HPLC谱图，分别如图9、图10所示。

图7 复合脱色剂脱色油甾醇含量GC谱图

图8 活性白土脱色油甾醇含量GC谱图

图9 复合脱色剂脱色油维生素E含量HPLC谱图

图10 活性白土脱色油维生素E含量HPLC谱图

2.4.2 复合脱色剂脱色油和常规脱色油品质对比

对制备的复合脱色剂脱色油、活性白土脱色油、国标一级菜籽油和菜籽毛油的基本理化指标进行测定，结果见表4。

由表4可知，复合脱色剂脱色油的水分及挥发物、酸价、过氧化值、磷含量与活性白土脱色油指标没有显著性差异；但是复合脱色剂脱色油的维生素E含量和甾醇含量明显高于活性白土脱色油，此外，复合脱色工艺537和612 nm处脱色率、色泽指标也要明显高于活性白土脱色油，而且，2种脱色油指标均达到国标一级菜籽油水平。这也说明，复脱脱色剂脱色工艺，完全满足食用油生产要求，比常规活性白土脱色更有优势。

表4 4种菜籽油基本指标测定

注：同一行不同字母表示存在显著性差异(P<0.05)；国标一级油色泽测定运用133.4 mm比色槽，其余油色泽测定采用25.4 mm比色槽；“—”指国标中不作检测。

3 结论

3.1 试验确定537和612 nm为油脂脱色率测定波长。研究了复合脱色剂脱色工艺中的脱色剂用量、脱色剂配比、脱色温度、脱色时间和搅拌速率对脱色效果的影响，在单因素基础上，运用三因素三水平响应面设计法，对脱色剂用量、脱色温度和脱色时间进行试验优化，在脱色剂用量3.4%、脱色温度100 ℃、脱色时间27 min时，验证得537和612 nm复合脱色率达97.02%。

3.2 复合脱色剂脱色油的水分及挥发物、过氧化值指标和活性白土脱色油指标没明显差异；但复合脱色剂脱色油酸价、磷含量、色泽等指标明显优于活性白土脱色油，特别是维生素E含量、甾醇含量、脱色率等指标，复合脱色剂脱色油指标可达到国标一级菜籽油水平。

3.3 复合脱色剂脱色油品质良好，脱色工艺优势明显，但经复合脱色剂脱色油经过脱臭后，脱臭油品质是否良好，需要做进一步探讨，同时，对于复合脱色剂脱色工艺的工业应用，宜先作中试，再进行扩大生产。

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Optimization of Rapeseed Oil Decoloration Process by Compound Decolorant and Its Quality Analysis

Ye Zhan1Luo Zhi1,2Hu Chuanrong1,2Liu Lingyi1,2Yaseng·Yushan3Wang Xingguo4He Dongping1,2

(College of Food Science and Engineering，Wuhan Polytechnic University1，Wuhan 430023)(Grain and Oil Resources Comprehensive Exploitation and Engineering Technology Research Center of State Administration of Grain2，Wuhan 430023)(Hubei OKing Star Grain and Oil industry Co., LTD3，Xiangyang 441800)(School of Food Science and Technology，Jiangnan University4，Wuxi 214122)

The detection wavelength of rapeseed oil decolorization ratio was confirmed after the oils and fats was be full wave scanned by ultraviolet-visible spectrophotometer. Decolorization ratios under the wave length of 537 and 612 nm were selected as the experiment indicators, and the effects of the 5 single-factors (decolorant amount, proportion of decolorizing agent, decolorization temperature, decolorization time and agitation rate) on the decoloration process by compound decolorant studies, respectively. On the basis of single-factor experiments, three factors(the decolorant amount, decolorization temperature and decolorization time) were chosen to conduct 3-variable 3-level response surface methodology (RSM) to optimize the decoloration process, and conducted the analysis of variance and model fitting. The highest composite decoloring rate(97.02%) was obtained when the decolorant amount was 3.4%, the decolorization temperature was 100 ℃ and decolorization time was 27 min. After basic physical and chemical indexes of the bleached oils were tested, the results showed that acid value (AV) and phosphorus content of the rapeseed oil bleached by compound decolorant were obviously much lower than the oil bleached by activated clay, while the content of Vitamin E, sterols and the decolorization ratio and color and lustre ect. indexes of the former oil were higher than the latter, but the oil-fat quality of the latter could reach the national standards level first class for rapeseed oil.

rapeseed oil, compound decolorant, decoloration rate; process optimization, vitamin E, phytosterol

粮食公益性行业科研专项(201313012)

2015-09-17

叶展，男，1989年出生，硕士，粮食、油脂及植物蛋白工程

何东平，男，1957年出生，教授，粮食、油脂及植物蛋白工程

TS224.6

A

1003-0174(2017)05-0088-08