二氯甲烷法测定木薯干片含砂率

韦燕

摘 要：目前国家标准中并无专门针对木薯干片含砂量的测定标准。本文提出了用二氯甲烷加分散剂，离心分离测定了木薯干片含砂量。实验结果表明，该法不仅回收率高，重现性好，方法比较准确可信，而且可以大大节约检测时间。该方法可以解决木薯干片含砂量的测定问题。

关键词：木薯干片；含砂量；二氯甲烷；离心

0 引言

木薯干片是生产酒精主要的原料之一。木薯干片是为了方便储存与运输，在生木薯收获季节，将生木薯切片或者切段，然后通过自然晒干或烤房烘干的方法，将其干制，从而得到含水率一般在16%以下的木薯干片。通常来说，干片中的砂石主要由鲜木薯表皮或晒场带来。我国每年从越南、缅甸等国家进口数十万吨木薯干片。有些国外商人为了谋取更多的商业利益，恶意向干片中加入海砂等，严重侵害了我国进口企业的利益。

目前，国内木薯干片含砂量的测定方法尚未有具体的针对性方法，大多数企业或国家进出口检验检疫部门主要参照国标GB5508《粮油检验 粉类粮食含砂量测定》执行，但该标准是针对粉类粮食提出了含砂率测定方法，其用四氯化碳法测定时，四氯化碳容易形成一层包裹膜，砂石不易沉降，细砂石容易粘附在分离漏斗和粮食上，这不仅使得检测时间长，而且结果也往往偏低，此外，该法并非针对非粮生物质木薯干片，整体效用性较低。

因此，研究木薯干片中含砂率的测定，将干片中含砂率定量化，加强木薯干片中含砂率的控制，不仅有利于提高产品出酒率，减少砂石对机械设备的损伤，同时也有利于降低环保成本。

1 实验设计及原理

用筛子把大颗粒的碎干片筛出，利用砂石、碎干片、水、二氯甲烷四者间的密度差异且互不相溶性，砂石密度比碎干片密度最大，砂石沉于溶液底部，碎木薯干片浮在二氯甲烷上面，淀粉溶于水中，从而使砂石能较彻底的分离。加入分散剂，再通过离心，可以加速使粘附在木薯颗粒上的砂石快速分离出来，有利于节约检测的时间。最后，通过灼烧将砂石表面水分蒸干，通过计算得到木薯干片的含砂率。

2 仪器和设备

2.1主要试剂

二氯甲烷（分析纯），分散剂（五水硅酸钠，分析纯）

2.2主要仪器

天平、离心机、离心管、烘箱、分样筛

3 试验步骤

3.1 试验流程

筛上物：捣碎

抽樣→筛分 筛下物：备用 混匀→称样（m1）→加水、摇匀→加二氯甲烷→加分散剂→摇匀→离心→弃去上层杂质、取底层砂→烘干→称量（m2）→计算结果

3.2 样品测定

按四分法抽取综合木薯干片样品，将样品倒入8目筛中筛分。筛上物：置于研钵中捣碎至可过8目筛。将筛下物与捣碎过筛的干片重新混匀后，称取样品5克到离心管中。往离心管加入蒸馏水（以摇匀后盖过碎粒表面为准），摇匀。加入二氯甲烷10毫升（视碎物的多少适当调整），混匀，加入分散剂摇匀至分散剂全部溶解。将离心管置于离心机中，以1000转/分离心1分钟。取出，弃去上层杂质、取底层砂，转移到已称量衡重的滤纸上，入烘箱烘干至衡重，称沙重量（记作m2），计算结果。

3.3空白样和回收样的制作

空白样：取块状木薯干片洗净沙尘，置于烘箱中烘干表层水份后，用研钵碾碎，过8目筛，取筛下物装入样品袋备用。

回收样：取河沙或海沙，烘干水份，备用。取干片空白样品，按所需的含砂率加入烘干的河沙或海沙，即成回收样。

3.4 空白样和回收样的测定

将空白样和回收样直接按筛下物步骤进行测定。

4 实验结果

4.1计算公式

干片含砂率： W（%）=m2/m1*100%

式中：w为样品含砂率；m1为样品重量；m2为烘干后砂石重量。

4.2样品测定结果

本次试验共测试样品1个，同时做了2个平行试验，结果如下：

4.3 回收率实验

按照本法测定3.4中空白样品和回收样，分5个浓度测定回收样，每个浓度做平行测定2次。测定结果见表2.

从上表中可以看出，回收率在97%-106%之间。

回收率低于100%的可能原因：砂石中泥尘溶于水中，或者在离心后除杂时，随木薯干片碎粒流失。

回收率超过100%的可能原因：极少量的碎干片混入砂石中，使得回收率稍微超出100%。

4.4 操作的注意事项

样品在加水时，水量以两倍固体体积为好，过多则溶解二氯甲烷，使二氯甲烷耗用量加大，过少则不利于摇匀。样品离心后，在倒出上层木薯碎粒时，需要特别注意不能使砂石流出，也不能使木薯干片碎粒混入砂石中。若不注意操作，则很容易使结果偏离。

4.5 筛网的选择

本方法中，筛网大小的选择，是一个比较关键的控制点。筛网过大，所制出来的样品颗粒就比较大，当样品量比较少的时候，大颗粒的砂石容易造成样品不够均匀，从而造成样品检测重现性差；如果筛网过细，样品中砂石被捶得过细，变成了沙尘，在分离的时候，沙尘不容易分离出来，使检测结果偏低。

本方法通过大量的试验，最终认为8目筛比较合适。

5 总结

经过回收试验，分析结果，不同含砂率下的砂石回收率在97%-106%之间，且平行试验较为吻合，重现性好。该方法能较准确快速地测定木薯干片中含砂率，可以作为企业间合同约定的检测方法，从而可以有效控制进口木薯干片中砂石的比率。

参考文献：

（1） 国家质量技术监督局.GB5508-2011粮油检验 粉类粮食含砂量测定endprint