陈敏
摘 要:本文采用高效液相色谱,质谱联用技术法提取、净化样品,在采取0.1mol/L缓冲液以及乙腈混合溶液作为提取溶剂时,四环素兽药、喹诺酮类、磺胺类以及金刚烷胺等兽药的回收效果均较好,回收率均能达到要求,解决了四环素类兽药与喹诺酮类以及磺胺类兽药难以在同时进行提取的问题。
关键词:高效液相色谱 质谱联用技术 兽药残留量
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)11(a)-0088-02
随着现代人们对于健康生活的重视,食品安全问题已经得到更多人群的关注,这对于食品检测工作机构来说,无疑是提出了更大的工作挑战,其将会面临着更大的检测工作量。因此,如何建立一套快速的兽药残留药物检测方式显得尤为重要。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
准备的仪器有超高效液相色谱仪、高速离心机、旋涡混合器、超纯水仪以及旋转蒸发仪,准备的试剂有29种兽药,甲酸、乙腈为色谱纯、水为超纯水、吸附剂C18、NH2。
对于以上试剂分别取合适的量进行研究,对于四环素类的兽药溶解以及定容时采用甲醇,对于磺胺类的兽药溶解以及定容时采用乙腈,保存的条件在4℃以下。分别吸取以上的标准储备液0.25mL于25mL容量瓶,用乙腈来进行稀释并定容,配制成质量浓度为1.0mg/L的混合标准工作液I;分别吸取四环素类兽药标准储备液各0.5mL,吸取金刚烷胺标准储备液0.1mL,分别吸取喹诺酮类以及磺胺类兽药标准储备液各1mL于100mL容量瓶,同样也是用乙腈来进行稀释并定容,配制混合标准工作液II,其中四环素类兽药质量浓度为0.5mg/L,金刚烷胺质量浓度为0.1mg/L,其他兽药质量浓度为1.0mg/L。……