食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析

2018-01-16 15:52冒艳萍新疆美克化工分析检测中心
食品安全导刊 2018年21期
关键词:甘油酯皂化甲酯

□ 冒艳萍 新疆美克化工分析检测中心

1 月桂酸甘油酯

月桂酸甘油酯,在学术上又被称作月桂酸单甘油酯,它是自然存在于母乳与美洲蒲葵中的,是一种亲酯性的非离子型表面活性剂,也是国际上面公开认证出来的优秀的、安全的食品添加剂。此外,月桂酸甘油酯也以它安全、绿色、高效的抑菌效果被作为抑菌剂而广泛使用,其LD50>10 g/kg,属无毒食品添加剂。结构式:CH2OOC(CH2)10CH3CHOHCH2OH。月桂酸甘油酯作为被广泛使用的食品添加剂,具有一定的优点,其中最为突出的就是它的抑菌效果、抗菌效果、防腐效果,也因此被称作“不是防腐剂,胜似防腐剂”,而它的使用范围则主要是在肉制品、调味品、豆制品、米面制品、焙烤食品、馅料和麻辣食品等。使用方法:事先用70~80 ℃的热水或食用乙醇溶解分散均匀后加入食品配料中,搅拌均匀即可。使用量:GB2760中规定GML在食品中可以按生产适量添加,推荐用量为0.1~1.0 g/kg。贮存条件:密封、防潮、防晒、低温。保质期:密封低温条件下18个月。

2 月桂酸甘油酯气相色谱图实验材料与方法

2.1 试剂

正己烷、甲醇、三氯化硼甲醇溶液、饱和氯化钠溶液、氢氧化钠(A.R.);月桂酸单甘油酯固体标准,纯度≥98.5%。

2.2 主要仪器

主要仪器为气相色谱仪。

2.3 样品预处理

首先,取出待测样品,将其进行4分法分离,将分离之后的样品捣碎,进行样品预处理。之后,准确称取1.5 g试样于15 mL具塞试管中,加入2×10 mL正己烷,涡旋混匀1 min,分别超声提取15 min,3 000 r离心5 min,合并上清液于同一10 mL具塞试管中,45 ℃氮吹仪吹干后,加入0.5 mol/L的氢氧化钠甲醇溶液2 mL,60℃水浴皂化10 min,然后加入体积比为30%三氯化硼甲醇溶液2 mL,密封后在80 ℃下进行甲酯化30 min,最后拿出冷却,加入1 mL饱和氯化钠溶液,再准确加入1 mL正己烷溶液,振荡萃取,离心后取上清液,待GCFID检测。与此同时,对月桂酸单甘油酯标准溶液与待测试样进行相同的样品预处理实验。

3 讨论分析

上面大致分析了食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析方法以及所需要的检验材料与注意事项,通过上面的检验方法,可以得出月桂酸甘油酯的气相色谱。但是,在具体的检验过程中,还是需要注意一定的检验步骤。下面,本文对于月桂酸甘油酯的气相色谱图检验进行讨论与分析。

3.1 皂化选择

在月桂酸甘油酯气相色谱图分析中,月桂酸甘油酯的使用是需要先根据相关溶剂的融化然后再进行皂化的,即需要采用正己烷等溶剂融化月桂酸甘油酯,融化之后对溶液进行吹干以及皂化。但是,在这个过程中,与直接皂化对比来说,需要对样品进行质量控制,那些样品基质干净的皂化会更加深入,效果更好。同时,为了提高皂化的质量,也可以选择加大样品的含量,提高检测水平,进而更好地进行皂化。

3.2 甲酯化方法的选择

食品中甘油酸酯的衍生一般是通过甲酯化进行的,但是在具体使用的过程中,甲酯化的选择也是需要注意的一项重要因素。其中,比较常用的是用盐酸甲醇溶液作为甲酯化试剂,这样甲酯化之后,在对食品中的月桂酸甘油酯采用气相色谱检验时经常会出现较多的杂质峰,造成检验有巨大的干扰,甚至造成样品不干净,严重影响检验效果。经过研究发现,最好效果的甲酯化就是采取三氯化硼对月桂酸单甘油酯进行衍生,这样可以更好地减少样品杂质,实现峰形对称,更好地帮助促进食品中月桂酸甘油酯气相色谱的检验。

3.3 色谱条件的选择

实验分别采取了3种色谱柱:DB-5、DB-1、DB-1701。3种色谱柱对月桂酸单甘油酯进行分离。实验结束后,分离的结果表明,月桂酸单甘油酯在DB-5色谱柱上会出现一定的拖尾,而在DB-1色谱柱上则出峰较好,但在一定的区域内有杂质,导致样品试验分离的杂质峰受到影响,并且整体实验中保持时间较短。但在最后的DB-1701气相色谱柱对月桂酸单甘油酯进行检测时,发现整个实验的数据保留较为完整,杂质含量很少,且保存的时间适合,不影响整体实验的分离效果,可以对常规的食品进行月桂酸甘油酯气相色谱图分析。与此同时,整个实验要求较高,要在一定的恒温、恒流的条件下进行分离,进而保证节约时间,同时又能够保证实验的质量,保持较好的分离效果。

4 结语

通过上述本文的分析可知,对食品中月桂酸甘油酯的检测,最好的检测方法就是通过分析月桂酸甘油酯的气相色谱图,而在采取气相色谱图检验的时候,要注意材料的选择以及皂化方法的选择、甲酯化方法的选择,通过采用合适的检测方法,合理地选用这些材料。同时,需要注意的是,要不断地提高检测标准,确保食品中月桂酸甘油酯的使用符合质量要求标准,进而确保食品质量合格。

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