棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱—质谱分析*

刘东风

（福建省粮油科学技术研究所, 福建 福州 350002）

引言

棕榈油是热带木本植物油的一种，是目前世界上生产量最大的植物油品种之一，与大豆油、菜籽油并称为“世界三大植物油”[1]。棕榈油由油棕树上的棕榈果压榨而成，果肉和果仁分别产出棕榈油和棕榈仁油。棕榈油经过精炼分提，可以得到不同熔点的棕榈油油脂产品，广泛应用于油脂化工业、食品工业、餐饮业。目前，中国棕榈油消费量每年约为600万吨，已经成为全球第一大棕榈油进口国，占市场总消费量的20%[2]。棕榈油经甲酯化，运用GCMS分析其中的脂肪酸组成，为全面了解棕榈油中脂肪酸组分，对棕榈油的进一步研究及开发利用提供科学的依据。

1 试验部分

1.1 仪器

岛津GCMS-QP2010 Plus仪、移液器

1.2 试剂

异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]、氢氧化钾(KOH)、甲醇(CH3OH)、硫酸氢钠(NaHSO4)均为色谱纯。

1.3 试剂配制

氢氧化钾甲醇溶液（2mol/L）：将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液。

1.4 样品的甲酯化

图1 棕榈油脂肪酸甲酯GC-MS分析总离子流

取一定量的棕榈油，加入4mL异辛烷溶解试样，必要时可以微热使试样溶解后加入1mL氢氧化钾甲醇溶液，盖上玻璃塞猛烈振摇30s后静置至澄清。加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。待盐沉淀后，将上层溶液移至上机瓶中，待测。

1.5 分析条件

色谱条件：DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气（纯度99.999%）；程序升温初温100℃，保持2min，以5℃/min升至180℃，保持10min，再以20℃/min升温至250℃，保持4min；分流比100:1，柱流量1.47mL/min，流量控制方式：线速度；进样口温250℃。

质谱条件：接口温度250℃，EI电离源，电子能量70eV，离子源温度200℃，质量扫描范围30-500u，scan全扫描方式，溶剂延迟时间10min。……