左旋对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶工艺研究

孙国富，张雨倩，都昌盛

(许昌学院 化学化工学院，河南 许昌461000)

左旋对羟基苯甘氨酸及其衍生物可用于合成广谱抗生素阿莫西林、头孢哌酮、头孢罗奇等药物[1]，老龄化加剧、人口膨胀及环境污染等都加剧了对阿莫西林等药物的需求[2]，对生产该系列药物中间体的需求日益增加，对产品形态(晶型、粒度分布等)的要求也越来越高.因此，相关人员研发了绿色精制结晶成套工艺，实现了结晶新技术、新工艺和新装备的突破[3,4].对于晶型药物而言，晶体性质直接影响药物的生理作用.本研究主要通过考察母液浓度、搅拌速度和温度等因素对晶习生成的影响，对结晶条件进行优化分析.

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

LT1021E型电子天平，常熟市天量仪器有限公司；2D267型机械搅拌器，北京京伟欣业电器有限公司；CJF-3L型均质乳化反应釜，郑州华特仪器设备有限公司；EVOLS-15型扫描电子显微镜，德国蔡司公司；DLSB-5/10型低温冷却液循环泵，郑州长城科工贸有限公司；202-3AR型电热恒温干燥箱，北京中兴伟业仪器有限公司；MZS1865C型连续变倍体式显微镜，南京恒业光学仪器厂.

D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐，工业级，河南新天地药业股份有限公司；氨水、甲醇均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；使用的是二次去离子蒸馏水.

1.2 实验装置

图1为左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶装置图,系统包括结晶装置、搅拌装置、控温装置、测速装置.

1.3 实验步骤

用电子天平称取一定量的左旋对羟基苯甘氨酸甲酯……