超高效液相色谱仪器检出限计算方法的比较分析

贾离离，祁志红，彭立军，陈福生，周有祥

（1.华中农业大学食品科技学院，湖北武汉 430070）

（2.湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北武汉 430064）

在评价一个分析方法在低浓度范围内的检出能力时，通常会以检出限（Limit of Detection，LOD）和定量限（Limit of Quantification，LOQ）来衡量。一般的，检出限是指目标物在给定置信区间内（可接受的精密度与正确水平）能被定性检出的最低浓度或含量，包括：仪器检出限和方法检出限。前者是在一定置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量仪器[1]，是仪器检出最低浓度或含量的能力。后者是目标物质经过特定的分析方法之后能够以合理的置信水平下检出并区别于空白的最小量，是前处理参数（如：称样量、定容体积和稀释倍数等）与仪器检出能力的集合；定量限是指目标物在某种规律（如线性或指数）范围内可准确定量的浓度和含量[2]，当目标物的浓度过高或过低时，工作曲线会存在分叉现象，因此定量限包括：定量下限和定量上限。定量下限与检出限类似，还可进一步分为仪器定量下限和方法定量下限。由于在评价某一方法的适用性时，十分重视对痕量物质的检出能力和定量能力[3]。因此，检出限和定量限是评价检测方法的重要参数，其中又以仪器检出限和定量下限为核心参数。

目前，检出限的主流计算方法主要分为三类：经验判定法、单点浓度法和校准曲线法。经验判定法是指色谱仪器中常用的三倍噪音值法；……