两种甲醛原液标定方法的比较

文/黄圆圆

1 引言

甲醛作为常用的交联剂广泛存在于各种织物中，主要作用是提高助剂在织物上的耐久性[1]。GB 18401—2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中对纺织品中的甲醛含量有明确的限量要求。目前，国内常用的纺织品甲醛含量测定标准为GB/T 2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》。在此标准的规范性附录A和B中规定了亚硫酸钠法和碘量法这两种常见的甲醛原液的标定方法。准确标定甲醛原液的浓度对于测试结果的准确性至关重要。本文将对两种标定方法的原理、步骤、数据结果进行讨论。

2 试验部分

2.1 试剂及样品

试剂：亚硫酸钠、百里酚酞、碘、碘化钾、氢氧化钠、淀粉、硫代硫酸钠（国药集团化学试剂有限公司），硫酸：95.0%～98.0%、重铬酸钾（西陇化工股份有限公司）。

标准品：甲醛浓度为9.91mg/mL（中国计量科学研究院）；甲醛原液：取8mL浓度为9.91mg/mL的甲醛母液于50mL棕色容量瓶中，用三级水稀释至刻度线。该甲醛原液的精确浓度为：1585.6mg/L。

2.2 亚硫酸钠法

2.2.1 试验原理

甲醛原液与过量的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚酞指示下进行反滴定。

2.2.2 试验过程

移取50mL浓度为0.1mol/L的亚硫酸钠于250mL碘量瓶中，加入数滴百里酚酞指示剂，此时溶液呈淡蓝色。用胶头滴管加入数滴浓度为0.01mol/L的稀硫酸，蓝色消失。移取10mL甲醛原液于碘量瓶中，溶液立即呈现墨蓝色。用硫酸滴入碘量瓶中，边滴定边摇动碘量瓶。碘量瓶中的墨蓝色慢慢变为淡蓝色，此时，减慢滴定速度，直至蓝色消失。记录所消耗的硫酸溶液的体积。……