煤质化验中发热量与挥发分的测定

宋改珍(潞安矿业集团王庄矿煤质科，山西 长治 046000)

引 言

煤在自然形成过程中，由于地质构造、植物等不同，加上堆放、运输、生产等过程出现不同程度风干和氧化，造成煤质出现变化。在能源使用方面，虽然我国已经运用了多种新能源，如，风能、水能、太阳能等，但煤炭资源的使用仍然占据重要地位[1-2]。煤炭质量关系到企业与用户直接利益，所以，煤质化验工作十分重要。若化验结果不精确，之后的工作会受到严重影响。煤炭由于受重力作用，造成较大粒径的煤炭集中于四周与下部，而粒径较小的煤炭则在中间和上方，因此，如何准确采样分布不均匀的煤炭样本就是对化验人员的考验。煤质化验中较为重要的2个测定指标就是发热量与挥发分，这2个指标关系到煤炭质量，为此，技术操作人员要不断完善测定技术，保障测量结果的准确性。

1 调试计量仪器设备

在煤质化验中，统一计量对测量准确性有较为重要的影响，特别是在发热量和挥发分这2种精确性要求较高的指标测定中，更需要标定与调试计量单位[3]。在分析煤质时，主要使用标准压力表、分析天平、高温毫伏计、温度计、热电隅等计量仪器，为了确保得到精确的测验结果，需要检定与校准器具的计量单位。达到合格标准的计量仪器要做上标志，将名称与级别写清楚，并记录、标注检定时间与有效期，确保器具计量使用的准确性。在初检后，已经经过校准的器具要做登记卡，并对计量器具做记录和定期的校验与维修，保障在使用时的可靠性。

因为煤质化验对技术性有较高要求，影响因素多，测验仪器的属性、使用状态及操作人员技术水平都会对煤质化验数据分析和结果造成影响[4]。所以，一台新检测仪器在投入使用之前，要预先进行严格检验与实验，确保其准确度与精密度都达到国际标准后，才能够应用于煤质化验中。图1为用于煤质化验的智能量热仪。另外，在煤质化验中要有专业技术人员进行检测，通过对比同一个煤样多次测试结果和标准煤样的测试结果，来确保测量仪器的精度是否达到要求的水平，与此同时，还要测试不同发热量值与不同挥发分值的煤样，将仪器误差尽可能排除。

图1 煤质化验中的智能量热仪

2 称样基本方法

称样是煤质化验的关键环节，包含了干燥剂的使用、控制样量、混合煤样、使用天平等。依据煤质化验经验，称样中的混合煤样与干燥剂使用是容易出现误差的环节。

2.1 干燥剂在称样中的使用

在称样中，主要工具就是天平，因此，天平称样准确性直接影响到最终实验结果是否准确。在天平中使用干燥剂的目的是使天平保持干燥，以免因为受潮导致天平零件生锈。在称样中，要平衡空气湿度和使用煤样含水量，也就是让天平处在干燥空气中，在称量中保持煤样的含水量不改变。然而，在煤质化验中，经常会忘记使用干燥剂。在天平测量中，正确操作为：取出天平中放置的干燥剂，尽快将其放到干燥器中，在干燥剂运用效果得到保证的同时，防止其对煤样水分造成影响。在称量完成后，干燥剂被重新放到天平中，保持天平的干燥。

2.2 混合煤样

煤炭属于混合物，在储存和移动中，煤样组成颗粒会因为受重力作用出现煤样离析的现象。较大粒径煤样会聚集在容器下方位置，较小粒径煤样则聚集在容器中间位置或上部位置，煤样分布位置会造成取出不均匀粒径的煤样，导致品质上的差异。在测验煤样之前，化验员需要将容器煤样充分混合，从而确保采样普遍性和均匀性。对煤样实施搅拌解决不了粒径的离析问题，所以，在混合煤样时最好采用转瓶法。转瓶法的操作是，盖严煤样瓶盖，并且用食指将其按紧，其他手指将瓶身握住，同时，转动手腕在一定数值和水平范围内，从而混合均匀煤样。通过静置容器保证煤粉不会再飞扬，之后再进行取样、称样等操作。另外，在煤质化验中要保持稳定的化验环境，设置通道专门排放废气、废水等在化验中产生的废物，确保测验环境不被外界因素所影响。

3 煤质化验测定发热量

在煤质化验对发热量的测定中，受到多种因素影响，包括样品质量、充氧时间、苯甲酸纯度、内外筒温度差、酸形成、室内温度、气密性等。图2所示即为煤质化验测定发热量中各种影响因素所占比例。本文主要介绍温度和气密性因素的控制。

图2 煤质化验测定发热量的主要影响因素

3.1 测定温度控制

对测定结果造成影响的一个关键因素就是水温与室温。在测定发热量时，要依据当地气候控制水温在合理范围之内，室温控制在国际标准规定范围内，互相协调水温和室温。在测定中要依据室温严格把控水温，之后，依据测验中煤炭温度与外筒温度上升幅度调节水温和室温，若外筒水温和筒内水温的差距比较大，测量结果准确性会被严重拉低。

3.2 测验气密性控制

在煤质化验中，需要确保氧弹气密性，为此要反复进行测试，保证其气密性达到较高水平。可以采取的措施是：1) 将氧气注满氧弹，之后将氧弹放到水中，观察是否出现气泡。如果有气泡出现，说明其气密性不够好，需要完善；如果没有出现气泡，则表示气密性较好，可以使用；2) 把水滴到氧弹头部位置，观察是否出现气泡。需要保证氧弹气密性良好的主要原因是，在进行发热量测定中氧弹要承受瞬间高压(7 MPa～9 MPa)，假如氧弹气密性不够好，会造成测定失败。

4 煤质化验测定挥发分

在真空中加热煤炭后会发生化学反应，反应中产生的有机物为挥发分。煤质化验中对挥发分的准确测定，需要反复、严格地检查与调整仪器设备、检测器材，其中最为主要的就是马弗炉与坩埚，以免因为工作失误造成测验失败。

4.1 马弗炉完善性检查

煤质化验中测定挥发分时，测定前要关闭马弗炉烟囱，并且将马弗炉透气孔封闭。在加热炉底与坩埚之间需要架设好热电偶热接触点，同时，将它们的距离控制在30 mm～40 mm。在架设坩埚的过程中，一定要认真、细心，必须将坩埚架设到恒定的温度范围之内。与此同时，煤质化验在测定挥发分时，要检查马弗炉、坩埚等仪器是否完善，在使用之前要测试其能不能正常工作。如果测试中工作人员没有认真仔细检查测定仪器，烟囱没有被关闭，空气就会持续向上面排出，导致马弗炉热量持续流失，继而造成测验失败。因此，在测试马弗炉前，要养成全面检查的好习惯。

4.2 坩埚完善性检查

煤质化验在测定煤炭挥发分时，要全面检查坩埚完善性，其检查的具体步骤包括：1) 对坩埚与坩埚盖做重点检查，认真观察有没有出现缺口或者是裂纹；2) 不断将坩埚盖进行旋转，双眼与坩埚盖保持平行，观察锅盖能否完全接触坩埚。如果测定中，坩埚盖与坩埚的接触不严密或者是有裂缝存在，都会对最终测试结果造成直接影响，导致得到不准确的测定数据。

4.3 反复测定

挥发分测定对操作人员有较强规范性，为此要在日常测定中培养良好工作习惯，提升测定水平和测定素质。为了保证测定结果精确性，在测验中要采用相同测量仪器，反复测量同一个样品，并且将2个相同单样在不同位置、不同炉次中分别测定，取2次测定平均值作为最后测定结果。

5 结语

在煤炭化验中，发热量和挥发分是比较重要的测定指标，直接关系最后测定结果，且其测定具有易受影响、操作复杂等特点，需要特别重视其测定过程。在发热量的测定中，主要控制温度和气密性；在挥发分的测定中，主要检查马弗炉、坩埚的完善性，并且需要反复测定，从而提高测定的精确性，保证煤炭使用的安全性。