浓缩液热醇化时间对烟草薄片品质的影响

许春平，俞金伟，王 充，马扩彦，曲利利，孟丹丹，姚延超,吴 彦

(1.郑州轻工业学院 食品与生物工程学院，河南 郑州 450001; 2.重庆中烟工业有限责任公司技术研发中心，重庆 400060; 3.广西中烟工业有限责任公司技术中心，广西 南宁 530001)

涂布液是烟草萃取液的浓缩物，其有效成分的调整决定了烟草薄片的烟气品质，是整个烟草薄片制备工艺过程中质量调控的关键步骤之一[1-3]。程昌合等[4]于45 ℃条件下对烟梗和烟末浓缩液热醇化处理5 d，发现香味物质含量增多；戴路等[5]对烟梗和烟末的浓缩液分别进行90 ℃处理1 h，结果发现浓缩液内氨基酸和还原糖发生了美拉德反应，产生大量的香味物质；陈阳明[6]对烟草废弃料浓缩液在30 ℃条件下热醇化处理5 d，发现其能够提升烟草薄片的香气，降低刺激性气味，感官品质明显提升。目前，该方面的研究多侧重于浓缩液内香味成分含量的变化，对热醇化处理条件和处理后的浓缩液制备的烟草薄片的物理品质，及烟草薄片单料烟的主流烟气成分等应用效果研究较少。因此，在前期对热醇化处理温度的探索之后，选取最佳处理温度70 ℃，探究热醇化不同时间(24、48、72 h)的浓缩液对所制备烟草薄片的厚度、伸长量、抗张力、抗张强度等物理品质，烟草薄片中还原糖、氨基酸的含量，以及烟草薄片主流烟气中的CO、CO2、总粒相物等含量的影响。从烟草薄片的角度研究热醇化不同时间的浓缩液对烟草薄片品质的影响，为改善烟草薄片的质量提供参考依据。

1 材料和方法

1.1 材料

片基和浓缩液由许昌薄片厂提供； 3，5-二硝基水杨酸(DNS)、pH值6.5的磷酸盐缓冲液、茚三酮、二氯甲烷无水硫酸钠(AR)，均为天津市风船化学试剂科技有限公司提供。

1.2 仪器

BHZ-1型薄片厚度计—电脑测控厚度测定仪，测量范围0～4 mm；ZKW-3型烟草薄片抗张试验机—电脑测控抗张试验机，测量范围3～30 N；JSM-6490LV型扫描电子显微镜；Ultra-3400型紫外可见光分光光度计(北京普源精电科技有限公司)； MS-H280-Pro型磁力搅拌器；Agilent 6890GC/5973MS 气质联用仪(美国 Agilent 公司)；RM20H型吸烟机及Borgwaldt-KC CO 检测单元(序列号：131020108)。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备 热醇化浓缩液制备：分别取50 mL浓缩液在具塞三角瓶内，密封放置在烘箱内，设置温度为70 ℃，时间设定为24、48、72 h。

涂布液的制备：将浓缩液以及热醇化不同时间(24、48、72 h)的浓缩液按照1∶3稀释制成涂布液。

烟草薄片的制备：将制备好的涂布液均匀地涂布在片基上，涂布率为(40±2)%，其中，1号样品为片基(记为空白组)，2号样品为未经热醇化处理浓缩液制备的涂布液制成的烟草薄片(记为对照组)，3号样品为70 ℃热醇化24 h的浓缩液制备的涂布液制成的烟草薄片，4号样品为70 ℃热醇化48 h的浓缩液制备的涂布液制成的烟草薄片，5号样品为70 ℃热醇化72 h的浓缩液制备的涂布液制成的烟草薄片，将3、4、5号样品记为试验组。自然晾干后装入密封袋。

烟支卷制[7]：将制备的烟草薄片样品1、2、3、4、5号分别切丝，分别卷制成A、B、C、D、E单料烟，每只卷烟的质量在0.79～0.82 g。放置在恒温恒湿箱中平衡水分[相对湿度(60±2)%、温度 (23±1)℃，恒温恒湿处理24 h]。

取制备的烟草薄片样品1、2、3、4、5号各0.5 g，分别放入研磨钵中研磨成粉。称取研磨成粉的烟草薄片各0.25 g并量取20 mL蒸馏水倒入容器中，在磁力搅拌器上搅拌12 h，转移上清液作为待测液。

1.3.2 测定方法 物理指标测定：厚度、伸长量、抗张力、抗张强度等分别采用BHZ-1型薄片厚度计—电脑测控厚度测定仪和ZKW-3型烟草薄片抗张试验机—电脑测控抗张试验机进行测定[8]，对测量结果进行统计分析，并进行显著性检验。烟草薄片随机取样喷金后，在扫描电子显微镜下观察。

还原糖含量的测量[9]：将0.5 mL待测液、1.5 mL 3，5-二硝基水杨酸(DNS)、8.0 mL蒸馏水依次加入试管，摇匀后在100 ℃水浴锅中水浴5 min，水浴过后冲凉，用紫外可见光分光光度计对待测液于520 nm波长下进行光度测量。

氨基酸含量的测量[10]：将1 mL待测液、5 mL pH值6.5的磷酸盐缓冲液、1.5 mL茚三酮试剂、2.5 mL蒸馏水依次加入试管，摇匀后在100 ℃水浴锅中水浴10 min，水浴过后冲凉，用紫外可见光分光光度计对待测液于568 nm波长下进行光度测量。

感官评吸：将热醇化不同时间浓缩液制备的烟草薄片卷制的烟支，按照国标 GB/T 5606.1—2004抽取试验样品，每种样品抽取50支。其中，10支样品采用GB 5606.4—2005中的方法进行单料烟感官评吸，10组评吸数据取平均值。

吸烟机抽吸[11-12]：每个样品取40支上吸烟机，每20支为1组，进行2组试验使用剑桥滤片捕集烟气粒相物，并检测CO和CO2释放量[13-14]。

烟气粒相物检测:二氯甲烷作为萃取剂，同时蒸馏萃取2.5 h后，加入1 mL 0.821 1 mg/mL乙酸苯乙酯为内标，然后在萃取液中加入无水硫酸钠，静置12 h除水，常温浓缩至1 mL，过0.25 μm滤膜后转移至气相色谱瓶中，GC/MS上样分析。

色谱条件：HP-5MS (60 m×0.25 mm i.d×0.25 μm d.f.)色谱柱；载气：高纯氦气；进样量：1 μL；进样口温度：230 ℃；流速： 1.0 mL/min；分流比：3∶1。溶剂延迟：10 min；升温程序：起始温度50 ℃，以3 ℃/min升至120 ℃，再以4 ℃/min升至280 ℃；平衡时间0.75 min；最高温度至325 ℃。

质谱条件：接口温度280 ℃，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，离子化方式EI，电子能

量70 eV，质量扫描范围35～400 m/z。

2 结果与分析

2.1 浓缩液热醇化处理时间对烟草薄片表面结构的影响

由热醇化不同时间的浓缩液制成的烟草薄片的SEM扫描电镜图(图1)可以看出，1号样品表面结构比较疏松， 2、3、4、5号样品的表面结构较为致密，可能是涂布液内的固形物吸附填充导致的。2、3、4、5号样品的表面结构未发现其他明显差异。

图1 热醇化浓缩液制备的烟草薄片表面结构

2.2 热醇化浓缩液对烟草薄片物理性能的影响

由图2可知，烟草薄片1号样品与其余4个样品的伸长量和厚度有显著性差异；烟草薄片1号样品与5号样品的抗张力、抗张强度有显著性差异；对照组(2号样品)与试验组(3、4、5号样品)在伸长量、厚度、抗张力、抗张强度物理性能方面均无显著性差异，表明烟草薄片浓缩液70 ℃热醇化处理对烟草薄片的物理性能无影响。

不同小写字母表示在0.05水平上差异显著，下同图2 热醇化浓缩液制备的烟草薄片的物理性能分析

2.3 热醇化浓缩液对烟草薄片中常规化学成分含量的影响

由图3可知，浓缩液的热醇化时间不同，烟草薄片中还原糖和氨基酸的含量也不同，各样品之间均存在显著性差异。在还原糖含量变化中，1号样品的还原糖含量最低，2号样品的还原糖含量最高，试验组3、4、5号样品的还原糖含量依次减少，其中，以热醇化72 h的样品还原糖含量最低；氨基酸含量变化与还原糖含量变化趋势相同，1号样品的氨基酸含量最低，2号样品的氨基酸含量最高，试验组3、4、5号样品的氨基酸含量依次减少，其中，以热醇化72 h的样品氨基酸含量最低。

图3 热醇化浓缩液制备的烟草薄片中常规化学成分含量分析

2.4 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟的感官评吸结果

由表1和表2可以看出，A烟的感官评吸结果最差，B感官评吸结果较差，C烟的感官评吸结果中等，D烟的感官评吸结果较好，E烟的感官评吸结果最好。

表1 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟感官评吸打分指标和分值

表2 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟感官评吸描述

2.5 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟吸烟机测量结果

由表3可见，5种烟(各20支合计)的总粒相物含量分别为：C烟(80.80 mg)、E烟(77.60 mg)、D烟(75.05 mg)、A烟(71.45 mg)、B烟(68.35 mg)，其中C、D、E烟的总粒相物含量较高；5种烟中CO和CO2含量最高的都是C烟，最低的是A烟。浓缩液热醇化时间对总粒相物、CO和CO2的含量有一定的影响。

表3 卷烟样品准备及吸烟机测量结果

2.6 GC/MS测量结果与分析

由表4可知，热醇化不同时间浓缩液制备的烟草薄片制成的单料烟，其烟气粒相物中香味成分的种类和数量都有不同程度的变化。A、B、C、D、E烟的香味物质总量分别为7.743 9 μg/mg、13.690 3 μg/mg、10.730 3 μg/mg、14.114 0 μg/mg、14.450 5 μg/mg，其中A烟中总香味物质含量最少，E烟中含量最多，并且E烟中的香味成分种类最多。为了更加直观地分析各类香味物质的变化趋势，根据官能团的不同，将检测出的致香成分分为酸类、酯类、醇类、酮类、酚类和其他类物质。由表4可以看出，5种卷烟的烟气粒相物中，酸类物质的含量从多到少依次为B、D、E、A、C，试验组中D烟的酸类物质含量最多。醛类物质的含量最多的是D烟，最少的是A烟。醇类物质的含量从多到少依次为B、C、A、D、E，在试验组中C烟的醇类物质含量最多。酯类物质的含量从多到少依次为E、D、B、C、A。试验组中E烟的酯类物质含量最多。酮类和酚类物质的变化相同，含量从少到多依次均为A、B、C、D、E。试验组里E烟的酮类和酚类物质含量最多。

表4 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟的烟气粒相物中香味成分分析 μg/mg

续表4 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟的烟气粒相物中香味成分分析 μg/mg

续表4 热醇化浓缩液制备的烟草薄片单料烟的烟气粒相物中香味成分分析 μg/mg

注： “—”表示未检出。

浓缩液热经醇化后对其制备的烟草薄片单料烟的烟气粒相物中的香味物质有一定的影响。随热醇化时间增加，酚类和酮类物质的含量逐渐增多，E烟中最多；D烟中醛类和其他类物质含量最多；A烟中酸类和酯类物质的含量最多；热醇化时间越长，醇类物质的含量越少，E烟中的醇类物质低于片基，含量最少。E烟中的香味成分与其他烟相比，醇类含量最低，酸类含量居中，酯类、酚类和酮类物质含量和种类最多。E烟的感官评吸结果较好，可能与其含有的香味成分种类和含量有关。

3 结论与讨论

在热醇化温度为70 ℃的条件下研究了热醇化不同时间的浓缩液对烟草薄片品质的影响。通过对其制备的烟草薄片表面结构、厚度、伸长量、抗张力和抗张强度物理指标研究发现，浓缩液进行热醇化处理对烟草薄片的物理品质无影响。

浓缩液随着热醇化时间的增加，还原糖和氨基酸的含量下降，热醇化72 h时还原糖、氨基酸含量最低，制备的烟草薄片经吸烟机燃吸后产生的主流烟气中致香成分种类与含量均有所增加，样品E烟中的香味成分最高，可能是浓缩液内的还原糖和氨基酸在热醇化过程中发生美拉德反应，使得烟草薄片的主流烟气香气更加丰富、协调。骆莉[15]则利用复合植物水解酶、淀粉酶、糖化酶GAⅡ在50 ℃10 h条件下处理烟梗提取液后，再以100 ℃温度下热处理5 h，制备的烟草薄片香气质和协调性得到提升。随着热醇化时间的增加，制备的单料烟中试验组与对照组相比，燃吸后烟气中的CO和CO2量较低，致香成分种类与含量较多，感官质量较好，其中试验组E单料烟的感官质量最好，既经70 ℃条件下72 h热醇化处理浓缩液制成的烟草薄片的感官评吸的效果最好。因此可知，浓缩液经热醇化处理后，对烟草薄片的香味物质成分和含量有一定影响，能够改善浓缩液的品质，使香味物质更加丰富，烟气醇和，改善余味和劲头，提高了烟草薄片的感官质量。