X-荧光光谱法分析锌精矿中的硅铁铜铅

杨 挺

(五矿铜业(湖南)有限公司质保中心，湖南 常宁 421513)

随着冶炼产能的不断升级，企业对进厂锌矿砂及其精矿的需求越来越大，锌精矿中硅、铁、铜、铅和砷等杂质元素的含量决定了锌精矿的等级，且影响锌精矿的冶炼工艺及后续产品的质量。

锌精矿中有铅存在时，焙烧过程中PbO优先与硅矿物反应，使焙砂结块，恶化操作过程。当焙烧产物中MeO·SiO2含量较高时，在浸出过程中产生大量硅胶，给浸出带来不利影响。

目前锌精矿关键杂质元素分析常采用滴定法、原子吸收光谱法、和电感耦合等离子体原子发射光谱法[1-3]，波长色散X射线荧光光谱仪具有分析元素多、浓度范围广、分析精度高等特点[4,5]，已广泛应用于矿物[6,7]。本文采用直接粉末压片法，在X荧光光谱仪上建立了锌精矿中主要杂质元素的工作曲线，该方法分析速度快，操作简便，分析准确度满足分析要求。

1 试验部分

1.1 主要仪器与测定条件

日本岛津公司MXF-2400多道X射线荧光光谱仪。

北京众合创业科技发展有限公司BLK-2FF-B型冷水机组。

日本岛津MP-50T粉末压片机。

日本岛津T-100振动研磨机。

铝箔盖（30mm)。

仪器测定条件见表1。

表1 MXF-2400测量锌精矿仪器条件表

1.2 样品的制备与分析

样品经粉碎研磨后，制成180目粉末样，倒入铝箔盖中，装满铺平于压片机上，在3.5＊104Kg压力下静压20s制成样饼。将样饼装入样品盒，在MXF-2400型多道式波长色散X荧光光谱仪上进行分析。

2 结果与讨论

2.1 粒度试验

将同一样品加工至不同粒度，分别在X荧光仪上进行分析，结果见表2。

表2 样品不同粒度分析结果表

从粒度试验看，样品粒度对锌精矿主成分有较大影响，而对铜铅铁硅分析结果影响较小。本试验选择加工至120目。

2.2 样片制备条件的选择

粒度不变时，在一定压力范围内，分析线强度随压力增大而增强；静压时间及样品量影响样片的均匀性和硬度。因此，应严格控制压力、静压时间和样品量。

通过试验，在压力为3.0×104kg，静压时间为20s条件下，制成的样片较好。

2.3 分析线的选择

铅元素Ka线与砷Ka线重叠，因此，铅选用Lβ线，砷用Kβ。其他元素均选用Ka线。铜、铁元素分别选用仪器固定道的CuKa线、FeKa线。

2.4 管电压和管电流的选择

对于多元素同时分析，在选择x射线管的最佳探测强度时，对X射线管的电压、电流值应综合考虑，因为不同元素在样品中的存在状态，决定了它们受激发的难易程度不同，且它们的分光晶体不同，探测器也不完全相同；以及x射线管的寿命等诸多因素。通过试验，选择管电压为40kV，电流为70mA。

2.5 标样的选择与定值

在一段时间内，将加工制备好的精矿试样按各元素的不同含量梯度和样品不同来源地筛选出所需样品作为标准样品，使标样具有充分的代表性因干扰校正和FP法的需要，对样品中含有的As、Sb、Co、Ni、Ag、SiO2、CaO、MgO、In、Cl、F等元素也进行了定值，样品中元素含量总和大于98%。样品根据定值元素的不同分别采用化学滴定法、原子吸收光谱法、中和燃烧法对Zn、Fe、Pb、Cu、S等元素进行多人多次定值。

表3 元素校正情况表

2.6 标准曲线的绘制

x射线荧光光谱分析标准曲线法是一种比较型分析方法，因此，标准样品必须具有良好的代表性，即试样与标准样品的化学组成和组织结构相近。本试验从试样中选取若干个含量不同的样品，过180目筛后，经化学法严格定值，作为校正用标样。在X荧光光谱仪测定各元素的x射线强度，按强度与含量的对应关系，分别绘制各元素的标准曲线。并选择合适的干扰元素进行基体校正，见校正表3。

2.7 精密度试验

将同一粉末试样分成11份，制成11个压片后用仪器在上述条件下分别进行测量，以检验制样和测定的重现性，结果见表4。

表4 多次压饼精密度试验表

将同一标准锌精矿样品压片分别进行多次静态测量和动态测量，检验测定结果重现性，进一步验证仪器稳定性。结果见表5。

表5 重现性试验数据表

2.8 分析结果对比

随机选取分析生产中不同时段的样品，将其仪器分析结果与化学分析结果相比较，数据说明：元素含量在该方法工作曲线范围内的试样，其分析准确度满足本企业内锌精矿品质判定和湿法冶炼工艺混料要求，数据见表6。

表6 仪器与化学分析结果对比表

3 结论

本方法采用粉末直接压片法快速分析锌精矿铅铜硅铁元素，分析准确度完全满足锌矿品质判定和炉前混料要求，减少了大量的人力、物力。在冶炼业锌矿分析中得到应用。