水质中总氮检测的方法比对研究

崔 静 宋艳艳 马 玲 贾 鹏

（1淄博市环境监测站 山东淄博 255043 2淄博市环境监控中心 山东淄博 255043）

引言

水质中总氮（TN）的测定通常采用传统的紫外分光光度法，该方法前处理繁琐、耗时、空白值易偏高，影响测定准确度[1-2]。近年来，TOC-L总有机碳分析仪（简称热分解法）因操作简便、分析速度快等优点在水质总氮测定中受到关注[3]。目前，该方法尚未普及。本文用热分解法与紫外分光光度法对不同水样进行比对测试，结果表明，两种方法均具有良好的精密度和准确度，为今后快速、准确测定水质中总氮提供了一种可能。

1 实验

1.1 仪器

岛津TOC-L总有机碳分析仪（配总氮模块TNM-L）；普析T9CS型双光束紫外分光光度计。

1.2 方法原理

热分解法：利用TOC分析仪的总氮检测单元，水样注入720℃的燃烧管中，在Pt催化剂下，样品中含氮化合物被高温氧化为一氧化氮（NO），含有NO的载气经除湿冷却、干燥后进入化学发光检测器，NO被检测，由此可测量出样品中TN浓度。

紫外分光光度法：依据方法HJ636-2012，水样在120～124℃下经碱性过硫酸钾氧化，水中的含氮化合物被氧化为硝酸盐，经紫外分光光度计分别测定波长220nm和275nm处的吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算出样品中TN含量。

1.3 样品

分别选取了区域内地表水、城镇污水处理厂废水和质控样品，用热分解法和紫外分光光度法进行比对检测。

2 结果与讨论

2.1 精密度试验

选取区域内地表水样品（S-001,S-002）和某城镇污水厂废水样品（S-003,S-004），分别用热分解法和紫外分光光度法进行测试,每个样品平行测定7次，计算平均值及相对标准偏差（RSD），以评估两种方法的精密度和可比性，结果见表1。

表1 热解法和紫外分光光度法测定不同总氮样品的精密度和准确度试验结果

由表1可知，对样品平行测试时，每个样品间的RSD均小于5%，满足样品测试要求，说明两种方法精密度良好，仪器稳定可靠。对于含氮量低的地表水样品，两种方法测试结果相近，方法间的RSD在1.32%～2.07%，数据可比性较好；而对于含氮量高的废水，以污水厂进口水样为例，紫外分光光度法测定的TN均值为33.5 mg/L，而热分解法测定的TN均值为38.1mg/L，后者偏高，方法间的RSD为6.42%，数据可比性稍差，这可能与废水中干扰因素多有关，可适当稀释以降低干扰提高数据的可比性。

2.2 准确度试验

用两种方法分别测试了不同浓度的总氮质控样品203250（0.763±0.056 mg/L）和 203246（2.02±0.15 mg/L），结果见表 1。结果显示，两种方法的测试结果均在保证值范围内，且方法间的RSD分别为0.81%和0.74%，测试结果无显著差异，准确度良好。

结语

经比对测试，两种方法均具有良好的精密度和准确度，测试结果具有可比性，能够满足水质总氮的分析要求。相比于国标方法，热分解方法简便、高效，尤其适用于水质总氮的应急、快速检测，有待推广应用。