不同炮制品及煎煮方法对肉桂水提液有效成分的影响

钱冬女 邢加慧 杨可晨

肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮，主产于云南、广西、广东、福建等地。多于秋季剥取，阴干。饮片成品呈槽状或卷筒状，长30～40cm，宽或直径3～10cm，厚0.2～0.8cm。其外表面灰棕色，稍粗糙，有不规则的细皱纹和横向突起的皮孔，有的可见灰白色的斑纹；内表面红棕色，略平坦，有细纵纹，划之显油痕。质硬而脆，易折断，断面不平坦，外层棕色而较粗糙，内层红棕色而油润，两层间有1 条黄棕色的线纹。气香浓烈，味甜、辣。肉桂是中医常用的温里药，味辛、甘，性大热，归肾、脾、心、肝经，有补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉功效，用于阳痿宫冷，腰膝冷痛，肾虚作喘，虚阳上浮，眩晕目赤，心腹冷痛，虚寒吐泻，寒疝腹痛，痛经经闭。

肉桂发挥药效的主要物质是挥发油[1-2]，占1%～2%，其药理作用比较明确。挥发油中的成分有桂皮醛、棕榈酸等，其中含量最大的有效成分是桂皮醛Cinnamyldehyde，约有75～80%[3]。桂皮醛在临床上多用于抗肿瘤、镇痛、抗真菌等方面，桂皮醛的熔点-7.5℃，沸点253℃，现在多用“后下”的方式煎煮肉桂，也有直接浸泡煎煮的方式，但桂皮醛可以随着水蒸气挥发，导致有效成分的损失，故煎煮方法直接影响到肉桂有效物质的提取多少[4]。

2015 版《中华人民共和国药典》[5]载肉桂炮制：“用时捣碎，用法用量：1～5g。”而2015 版《浙江省中药炮制规范》[6]载肉桂炮制：“切片或丝，肉桂粉：研成细粉。用法用量：1～4.5g，入剂宜后下。”提出了不同的肉桂炮制工艺，有切丝、捣碎、磨粉等炮制方法，在不同的炮制过程中损耗的挥发油分量不同，导致不同的炮制方法也对煎煮时肉桂有效物质提取的多少有影响。究竟是同煎还是后入，一直困扰着临床中药师。本实验旨在探讨不同的煎煮方法和炮制工艺对肉桂水提液中有效成分的影响，借此寻找合适的煎煮方法和炮制工艺。

1 仪器与试剂

1.1 仪 器 ULtiMate 3000 高效液相色谱仪（包括photometer 紫外可见光检测器, 型号VWD-3100；柱温箱Colum Compartment，型 号TCC-3000RS；泵pump,型号LPG-3400SDN；自动进样器Autosampl，型号WPS-3000SL）；Agela Technologies Nylon 0.45μm滤膜；QE-200 四两装高速万能粉碎机（浙江屹立工贸有限公司）；SZ-93 自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）；AE200-S 电子天平（梅特勒电子天平厂）；DP-01VACCM PRESSURE PUMP 真空泵（上海越磁电子科技有限公司）；5000 DRT-SX 调温数显电热套（成都一科仪器设备有限公司）。

1.2 试 剂 选定一整张肉桂（购自广西桂平，台州御济中药饮片有限公司），经浙江省台州市药检院主任中药师李兆奎鉴定为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥树皮，属道地药材；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司）；甲醇（分析纯，江苏强盛化工有限公司出品）；水为蒸馏水（自制）；桂皮醛对照品（批号110710-201720，中国药品生物制品检验所）。

2 方 法

2.1 色谱条件 根据多篇关于用HPLC 法测定肉桂中桂皮醛含量的研究文献[7-8]设置参数为，色谱柱：Intersil ODS-4（4.6mmx150mm，5μm）；流动相：乙腈-水（35：65）；柱温为25。C；流速为1.0mL/min；检测波长为290nm；进样量：10μL；理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。

2.2 炮制品的制备 将原材料随机等分成3 份，1份按照2015 年版《中国药典（一部）》[5]进行除杂，去除粗皮后直接捣碎成直径0.5cm 大小，备用；1 份按照2015 年版《浙江省中药饮片炮制规范》[6]进行除杂，去除粗皮软润后切丝低温干燥，备用；1 份按照2015 年版《浙江省中药饮片炮制规范》[6]进行除杂，去除粗皮后粉碎，过三号筛，备用。

2.3 供试品总挥发油提取 精密称取三种肉桂炮制品各1 份，每份80g，按照2015 年版《中国药典（一部）》[5]附录XD 中挥发油测定法（乙法）提取总挥发油，记录数据，计算总挥发油含量结果见表1。

表1 供试品总挥发油提取

2.4 时间点确定 根据常规的煎药时间，以及参考相关文献[9]，选定5、10、15、20、30、40min 为时间节点。

2.5 供试品水煎液制备 汤剂常规煎法分浸泡30min 后的浸泡煎煮法和直接后下法。

2.5.1 浸泡煎煮法 精密称定制备好的三种肉桂炮制品各6 份，每份5g，随机分为六组备用。在三角烧瓶中加入300mL 蒸馏水，与1 份肉桂炮制品，摇匀后浸泡30min，放在电热套上分别煎煮5、10、15、20、30、40min，待其自然冷却后用纱布过滤，再经Nylon 0.45μm 滤膜过滤后，精密移取上述水煎液2mL 置于25mL 容量瓶中，加入无水甲醇至刻度线，摇匀定容。

2.5.2 直接后下法 精密称取制备好的三种肉桂炮制品各6 份，每份5g，随机分为六组备用。在三角烧瓶中加入300mL 蒸馏水，在电热套上煮沸后加入称量好的肉桂炮制品，分 别煎煮5、10、15、20、30、40min，待其自然冷却后用纱布过滤，再经Nylon 0.45μm 滤膜过滤后，精密移取上述水煎液2mL 置于25mL 容量瓶中，加入无水甲醇至刻度线，摇匀定容。

2.6 水煎液桂皮醛含量测定 将定容完毕的供试品水煎液和标准品溶液放入自动进样器中，精密吸取样品10μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，在13.5min 左右出峰，记录峰面积，以标准品溶液吸收峰面积为100%，计算各个样品中的桂皮醛百分含量。结果见表2-3。

表2 浸泡煎煮法桂皮醛提取率（%）

表3 直接后下法桂皮醛提取率（%）

3 结果与讨论

3.1 桂皮醛提取率

3.1.1 浸泡煎煮法桂皮醛提取率 三种炮制品在浸泡煎煮桂皮醛提取率的线性关系如图1 所示。

图1 三种炮制品浸泡煎煮桂皮醛提取率（%）

粉末组桂皮醛提取率在10min 之内稳定在61%～62%间，在10min 后直线下降，在5～10min 之间，肉桂粉末中的桂皮醛一边被水液煎出，一边被水蒸气蒸发带走，两者速率相似，所以在5～10min 的这段时间中桂皮醛提取率的变化不大。块状组桂皮醛提取率相对较低，始终在20%～40%之间波动，考虑到形状上的差异，提取率过低可能是块状肉桂内部的桂皮醛难以被提取导致的。切丝组桂皮醛5min 时的提取率与粉末组相近，在5～15min 时下降速率较快，说明在5～15min 之间的桂皮醛煎出速率小于随水蒸气挥发速率。

3.1.2 直接后下法桂皮醛提取率 三种炮制品直接后下时桂皮醛提取率的线性关系如图2 所示。

图2 三种炮制品在直接后下煎煮的桂皮醛提取率（%）

粉末组在5min 时的桂皮醛提取率三组中最高，在40min 时在三组中最低，提示其在直接后下的煎煮方法中损耗最大。块状组开始桂皮醛提取率比较低，在5～15min 之间随着时间缓慢上升，在15～40min 缓慢下降，始终保持在平缓的速率中，考虑到形状影响了桂皮醛的提取率。切丝组在5min 时桂皮醛提取率最高，之后保持相近的速率稳步下降。

3.2 三种炮制品两种煎煮方法桂皮醛提取率讨论

3.2.1 粉末组 5min 时粉末状肉桂用直接后下的煎煮方法获得的桂皮醛提取率高于浸泡煎煮获得的桂皮醛提取率，10～40min 浸泡煎煮的桂皮醛提取率下降速率比较稳定，直接后下的桂皮醛提取率总体上也呈下降趋势。

3.2.2 块状组 浸泡煎煮下的块状肉桂的桂皮醛提取率在5min 时远高于直接后下的桂皮醛提取率。因为经过30min 浸泡后的块状肉桂质地较软，在煎煮时更容易提取出桂皮醛。在10～15min 中块状肉桂在两种煎煮方法的桂皮醛提取率均呈上升趋势，是块状肉桂中的桂皮醛被持续沸腾的水液煎出的结果。后20～40min 均呈缓慢下降趋势，40min 时两种煎煮方法的桂皮醛提取率相近。

3.2.3 切丝组 丝状肉桂用直接后下的煎煮方法得到的桂皮醛提取率在5～40min 之间都略高于浸泡煎煮得到的桂皮醛提取率，但总体上两组都呈下降趋势。

4 小 结

本实验目的是对同批次不同炮制方法的肉桂，在不同煎煮方法下提取的水提液中的桂皮醛含量进行比较，分析日常最合适的炮制煎煮方法，从而应用到工作中。考虑到生活中煎药不会使用到超声提取等方法，加上实验室的条件有限，参考2015 年版《中国药典（一部）》，决定采取贴近生活、步骤简单、操作方便的水提法。

5～30min 时粉末状肉桂和丝状肉桂在浸泡煎煮和直接后下两种方法中的桂皮醛提取率始终高于块状肉桂。粉末状肉桂和丝状肉桂中桂皮醛的提取相当迅速，但煎煮时间越长，挥发掉的桂皮醛越多，浪费的就越多。不同于块状组的缓慢释放，在实验允许的时间范围内，始终保持在一定浓度。

除去块状肉桂，粉末状肉桂和丝状肉桂在直接后下的桂皮醛提取率在5min 这一时间点上始终高于浸泡煎煮的桂皮醛提取率。无论两种煎煮方式的哪一种，其桂皮醛提取率都随着煎煮时间的增加而降低，综上所述，5min 为最佳煎煮时间。

直接后下比浸泡煎煮能获得更高的桂皮醛提取率，故直接后下为更合适的煎煮方法。

块状肉桂的提取率远低于粉末状肉桂和丝状肉桂，且实验过程中粉末状肉桂在煎煮时常发生暴沸等不安全的实验意外，沸腾状态难以控制。肉桂粉末有刺激性，容易吸入鼻腔、呼吸道，刺激黏膜使人咳嗽。考虑到日常保存、运输和煎煮的方便程度，丝状肉桂是更加合适的炮制品。

总之，肉桂切丝炮制，直接后下5min 的煎煮方法效果最好，为肉桂水提液提取有效成分最佳的方法。