分光光度法测定西药中Al3+含量

马晓光 郝慧芳 韩雪丽

摘要：对盖胃平和阿司匹林两种西药中铝的含量进行测定，样品处理方法进行简化.用分光光度法测铝时，样品经硝酸和高氯酸消化后，在醋酸-醋酸铵缓冲溶液中，与铬天青-S及溴化十六烷基三甲基胺反应生成蓝色的三元络合物，测得最大吸收在630nm处，吸光度值在0～0.2ug/mL浓度范围内与Al3+含量线性关系良好，测得盖胃平中铝的含量为11.25mg/片，标识量为11.41mg/片，相对标准偏差仅为-1.48%，阿司匹林中铝的含量为5.6×10-3mg/片.该方法操作简单，加入的试剂少，试剂的污染小，减少了强酸带来的污染.

关键词：两种西药；Al3+含量；分光光度法

中图分类号：TS201 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2019）03-0034-03

20世纪70年代以前，人们认为铝是一种不经胃肠道吸收的无毒元素，在制药工业中被广泛地应用.自20世纪70年代中期以后，伴随着科学技术的不断进步，铝对人体健康存在的危害越来越明显.流行病学研究表明，人体内的铝异常富集会对器官产生伤害并引起一系列疾病，轻则使肌肉骨骼发生病变，重则对心血管系统及中枢神经系统产生损害.近年来研究证实，铝在一定条件下对人体、动物均存在毒性，因此对医药、食品、环境样品中铝的测定引起人们重视，测铝方法很多[1-3]，但通过分光光度法进行对比试验分析结果的还很少见.

为探讨西药中铝的含量，本文随机选取了市售常用药盖胃平、阿司匹林作为测量对象，通过传统的国标法铝-铬天青S分光光度法测定其中铝的含量，通过实验找到适合测定铝含量的简捷方法，也可为实验工作者选择简单合适的处理方法提供参考.

1 实验部分

1.1 实验仪器

723N可见分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司）；TP-214电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）PHS-2F型pH计（上海精密科学仪器股份有限公司）.

1.2 药品

盖胃平片（天津力生制药股份有限公司）；阿司匹林（湖南新汇制药有限公司）；铬天青-S（天津登峰化学有限公司）；硝酸，高氯酸，乙酸，乙酸钠，乙醇，氟化钠均购于国药集团化学试剂有限公司.

1.3 主要溶液的配制

1.3.1 铝标液的配制

铝储备液：准确称取4.396g硫酸铝钾KAl（SO4）2·12H2O，溶于蒸馏水中，定容至250mL，此溶液浓度为1.00mgAl/mL.

铝标准液：移取铝储备液2mL，定容至1L的容量瓶中，铝溶液浓度2.00ug/mL.

1.3.2 铬天青-S溶液：准确称取铬天青-S固体0.05g，用1∶1乙醇定容在100mL容量瓶中，使用浓度为0.5g/L.

1.3.3 溴化十六烷基三甲基胺（CTAB）溶液：准确称取溴化十六烷基三甲基胺固体0.04g用蒸馏水定容在100mL容量瓶中，使用浓度为0.4g/L.

1.3.4 醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH=6.3）

1.3.5 1：3HCl溶液

1.4 药品处理

购买常用药品阿司匹林和盖胃平，每种药品在研钵中捣碎，混匀，分别称取混匀样品2.000g分别置于两个50mL小烧杯中，分别加入浓HNO310 mL，放置20h以上，待其完全反应后加入10mL浓HNO3和5mL HCIO4加热消化，溶液近干时再加入15mL浓HNO3和15mL HCIO4，继续消化，待溶液呈无色透明时，加热近干，放置冷却，然后转移至50mL容量瓶中，用3%HNO3稀释至刻度.

1.5 条件探索

1.5.1 Al3+-CAS二元络合物吸收曲线的测绘

在2只50mL容量瓶中分别加入2ug/mL铝标准液0mL和5mL，铬天青-S溶液2mL，1︰3HCl溶液6滴，醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀.

1.5.2 Al3+-CAS三元络合物吸收曲线的测绘

在2只50mL容量瓶中分别加入2ug/mL的Al3+标准溶液0mL、5mL，铬天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL，溴化十六烷基三甲基铵溶液5mL，用水稀释至刻度，定容摇匀，放置五分钟后进行测定.

1.5.3 Al3+-CAS-CTAB三元络合物标准曲线的制作

在6只50mL容量瓶中，分别加入2ug/mL的Al3+标准溶液0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，和5.0mL，各加人铬天青-S溶液2mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液5m1，溴化十六烷基三甲基铵溶液5mL，定容摇匀.

1.6 试样中微量铝含量的测定

分别移取5mL配制好的两种西药待测试样溶液于50mL容量瓶中，各加入铬天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL，溴化十六烷基三甲基胺溶液5mL，用1cm吸收池，以空白试液作参比，在630nm处测定两种西药的吸光度，由此计算两种西药中Al3+的浓度.

2 实验结果及讨论

2.1 Al3+-CAS二元络合物最大吸收

用1cm吸收池，用空白溶液作参比，在500- 680nm范围内，每隔5nm测一次溶液的吸光度.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线.确定最大吸收波长在580nm见图1.

2.2 Al3+-CAS三元络合物吸收曲线

用1cm吸收池，用空白溶液作参比，在500- 680nm范围内，每隔5nm测定一次溶液的吸光度，绘制吸收曲线.确定最大吸收波长在630nm，与二元配合物相比，最大吸收红移50nm（如图2所示）.Al3+-铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元络合物，最大吸收波长在580nm，若在反应时加入溴化十六烷基三甲基铵，则可形成三元络合物，最大吸收波长红移，测定灵敏度提高.所以本实验选用Al3+-CAS三元络合物做标准曲线来测定药品的含量.

2.3 Al3+-CAS-CTAB三元络合物标准曲线

用1cm吸收池，以溶剂为参比，在630nm波长下测定各溶液的吸光度值，并绘制标准曲线.从表1和图3可以看出：在浓度范围内Al3+标准液与吸光度线性关系良好，拟合常数R2=0.991，可用于测定Al3+含量.

2.4 试样中微量铝含量的测定值及相对标准偏差

盖胃平药物说明中显示Al3+含量较高，故取配好的药品试液1mL稀释到50mL容量瓶里，定容，摇匀后，在容量瓶中取5mL稀释后的试液稀释到1000mL容量瓶中.阿司匹林取5mL稀释到50mL容量瓶中，在相同条件下测定，盖胃平中Al3+含量为11.25mg/片，标示量为11.42mg/片，相对标准偏差为-1.48%，结果相对准确.阿司匹林药品未标识含量.

3 结论

本文分光光度法测定胃舒平和阿司匹林两种西药中铝的含量，测得盖胃平中铝的含量为11.25mg/片，标识量为11.41mg/片，相对标准偏差仅为-1.48%，阿司匹林中铝的含量为5.6×10-3mg/片.世界卫生组织的研究表明，人体每公斤体重每天允许摄入的铝不能超过1毫克，依據测定结果，服用这两种药品每天摄入的铝含量在0.5-45毫克，对于成年人来说比较安全，但不适合长期服用.

参考文献：

〔1〕陈亚华，林琳.吸光光度法同时测定微量铝和铁一铬天青S乳化剂OP体系[J].理化检验，1987，23（1）：9-10.

〔2〕慈云祥，杨若明.多元络合物显色反应的研究.铝-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系[J].分析化学，1982，10（9）：529-534.

〔3〕臧慕文，胡振平.在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测锡、青铜中微量铝[J].分析化学，1987，15（1）：80-85.

〔4〕韩喜平.低浓度铬天青S测铝降低试剂空白吸光值[J].浙江预防医学，2006，1（18）：77.

〔5〕李世荣，向晓霞，刘仙.铬天青S分光光度法测膨化食品中铝[J].中国卫生检验杂志，2008，8（18）：1533-1534.