UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留

谭顺中 程燕 谭美龄

摘 要：本研究旨在建立UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留。方法：蜂蜜样品用80%甲醇水溶解，经Prime HLP固相萃取柱净化，超高效液相电喷雾串联四级杆质谱检测，外标法定量。结果：本方法在10、25、50 ng/mL添加水平的回收率为为72.48%～103.22%，RSD均不大于10.00%。结论：在最佳色谱条件下，本研究建立的UPLC-MS/MS法具有较好的线性、回收率和精密度，可用于测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留。

关键词：Prime HLP;喹诺酮类;UPLC-MS/MS

蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中经过充分酿造而成的天然甜物质，具有丰富的营养价值和较高的药用价值。喹诺酮类药物为人工合成的一类广谱抗菌药，具有抗菌谱广、价格低、无交叉耐药性等优点，不仅在临床有着极其广泛的应用，还被广泛应用在兽药领域。由于喹诺酮类药物在预防和治疗过程中的不规范使用，许多动物源性食品常存在该类药物的残留[1]。我国农业部为保障动物产品质量安全和公共卫生安全也于2015年决定在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。

本研究拟通过建立UPLC-MS/MS法对50批蜂蜜中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种喹诺酮类药物残留进行测定，对我国在食品动物中停止使用这4种药物以来，蜂蜜中这四种药物的残留情况进行小范围的调查研究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Thermo TSQ Quantum Access Max超高效液相色譜质谱联用仪、IKA? MS 3 digital涡旋振荡器，Biotage Tulbovap ? LV 氮吹浓缩仪。

洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星混合标准溶液（均为100 μg/mL），诺氟沙星-D5对照品（10μg/mL）;甲醇（色谱纯）、乙酸铵（优级纯）、超纯水。……