国产激光粒度分析仪在荆江泥沙测验中的应用

(长江水利委员会水文局 荆江水文水资源勘测局，湖北 荆州 434000)

1 研究背景

自20世纪50年代始，一般采用尺量法、筛析法和沉降法等传统方法开展泥沙颗粒级配分析[1]，这些方法存在时效性差、效率低、劳动强度大、自动化程度低、手工操作环节多、成果精度受人为因素制约等问题[2-3]，限制了泥沙资料收集的现代化发展。长江水利委员委水文局于2002年开始引进英国马尔文MS-2000型激光粒度分析仪进行试验研究，研究成果证实了激光粒度分析仪应用于长江泥沙颗粒分析是完全适宜的，并于2010年投入生产使用，分析成果精度满足规范要求[4]。随着我国科技的发展和创新意识的提升，国产激光粒度测试技术已经相对成熟，在重复性、准确性、可靠性等主要性能指标上完全可以与国外同类产品相比，主要性能已经跻身世界先进水平行列[5-6]，见表1。国产激光粒度分析仪在性价比、技术服务、软件改进和后续开发上更具优势。

为考虑产品的更新换代，本次研究人员遴选出了与进口设备相当的国产百特BT3000激光粒度分析仪作适用性分析研究。BT3000采用湿法分散技术，通过机械搅拌，超声波分散功能，可保证样品分散均匀，采样有代表性，同时对样品破坏较小，粒径分析范围为0.01～3 500μm[7]。

表1 国内外激光粒度分析仪对比Tab.1 Comparison of laser particle size analyzer at home and abroad

长江中游荆江河段上起湖北枝城下迄湖南城陵矶，南岸沿程有松滋口、太平口、藕池口分流至洞庭湖。荆江及四口水系共布设有8个水文站，从各水文站实测泥沙特性看，悬移质泥沙级配分布较均匀，粒径范围基本在2～1 000 μm[8-10]。因此，BT3000激光粒度分析仪包含了荆江河段悬移质泥沙颗粒级配分析的技术要求，有应用研究价值。

本文根据SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》的要求，先后采用标准粒子、自然水样泥沙，人工配制特定的粗、中、细型泥沙样品若干，对BT3000基础参数进行了适用性优化试验，分析确定适用于荆江河段悬移质泥沙颗粒级配分析的参数值或范围。在基础参数优化的基础上，开展了BT3000仪器的准确性和稳定性等测试。

2 基础参数适用性优化

BT3000激光粒度分析仪采用Mie(米氏)散射理论求解颗粒级配分布，对于不同区域的泥沙特性，其基础参数的取值是有差异的。因此，对于荆江河段的泥沙分析，必须对其基础参数进行适用性优化试验。

基础参数主要有分散时间、搅拌转速、超声时间、采样时间、连续时间、遮光率、折射率等7个。根据SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》要求，参数试验顺序：第一个参数试验时，其它参数按照厂家推荐的经验设置；后一参数的设置总是建立在前一参数选定的最佳值的基础上，全部试验完成后，筛选出一套最优的参数。

2.1 分散时间

分散时间是指在测量前的搅拌时间，目的是使样品充分分散均匀，进入样品池的样品具有足够代表性。分散时间与泥沙组成、颗粒大小存在一定的关系。分散时间太短，进入样品池泥沙代表性不够，分散时间太长，机械搅拌分散有粉碎泥沙的副作用——颗粒细化，造成粒径细化或突变。根据规范配制粗(D50≥0.050 mm)、中(0.025 mm

2.2 超声时间

超声波依赖液体超声空化作用，能使液体中絮凝的颗粒产生分散效应，促使絮凝的泥沙分散均匀，但超声时间过长时，超声波的辐射力作用会引起颗粒细化。配制粗、中、细3种沙型样品进行分析。样品加入进样器后，先搅拌再开超声，收集一系列级配成果数据。以2 μm粒径为例，绘制小于某粒径百分数互差随超声时间的变化曲线，见图2～3。由图2可以看出，打开超声后37～201 s样品分散均匀。图3则显示小于某粒径百分数随超声时间的变化不明显。重复上述分析过程，得到3种沙型每个粒径级的最优超声时间区间。从分析的结果综合看，超声对粗沙分散促进作用不明显，对中沙和细沙分散均匀有促进作用，需要使用超声，超声时间在37～147 s为宜。

图1 小于4 μm粒径百分数互差值与时间变化曲线(细沙)Fig.1 Changing curve of percentage mutual difference and timeof the sand with particle size less than 4 μm (fine sand)

沙型不同粒径级对应的分散时间范围/s2μm4μm8μm16μm31μm62μm125μm250μm350μm500μm700μm粗沙27～∗27～∗89～∗89～∗89～∗89～20776～18376～183126～183126～183126～183中沙81～26781～26781～26781～26781～26781～26781～26790～16890～16830～17395～∗细沙45～19545～19545～19545～19545～19545～19545～19545～∗45～∗45～∗∗

注：*代表粒径大小随时间变化不明显。

图2 小于2 μm粒径百分数互差值与超声时间变化曲线(细沙)Fig.2 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonic time of the sand with particle size less than 2 μm (fine sand)

2.3 搅拌转速

百特BT3000激光粒度分布仪的搅拌速度一共有7档，即500，600，800，1 200，1 600，2 000，2 500 r/min。搅拌能使絮凝的颗粒分散，另一个重要的作用是利用搅拌产生的紊动力促使沉淀在水层底部的粗颗粒泥沙浮动起来。本试验分别配制粗中细3种沙型样品，按仪器的7档转速分别进行分析。把样品倒入进样器，用低速档位搅拌一段时间后进行分析，再逐步提高转速档位，每个档位分析1组数据，从粗颗粒泥沙开始启动分析判断最合适的搅拌转速。通过观察和分析，转速从500 r/min增大至1 600 r/min时，底部有部分粗颗粒开始启动，转速增大至2 000 r/min时，沉于水层底部的粗颗粒泥沙都开始浮动，并随着不断搅拌而逐步分散均匀。转速太小时，粗颗粒不能均匀进入样品池，转速过大，容易产生气泡，影响分析结果。经试验选取2 000 r/min为宜。

图3 小于粒径2μm百分数互差值与超声时间变化曲线(粗沙)Fig.3 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonictime of the sand with particle size less than 2μm (coarse sand)

2.4 采样次数

采样次数是指单次测试过程中反复采样的次数。本仪器采样次数的取值范围在1～200之间，默认值为100。同上述2.1分散时间的分析过程一样，分析粗、中、细3种沙样小于某粒径百分数互差与采样次数的关系，见图4(以62μm为例)。为了更直观表示，点绘互差的斜率与采用次数关系见图5，由图4～5看出，采样次数对于细沙来说基本没有影响；当采样次数达到40次时，中沙和粗沙各特征值互差变化较稳定。但采样次数过多，耗时较长。不停地搅拌会导致颗粒细化，影响分析成果，降低工作效率。在实际工作中可采用仪器默认值100。

图4 小于某粒径百分数互差与采样次数曲线Fig.4 Curve of percentage mutual difference and sampling frequency of the sand smaller than a certain particle size

2.5 连续次数

连续次数是指一个测次中连续测试时显示的连续结果的次数，本仪器连续次数设置范围是1～20，默认6。连续次数大于2时，取平均值作为最后的结果。利用连续次数成果之间标准差作为检验分析结果的精度指标，当标准差超过限定值时，认为分析结果不合理，需要重新分析。同上述2.4采样次数一样，分析粗、中、细3种沙样小于某粒径百分数互差与连续次数的关系，当连续次数大于等于3次时，各特征值的变动范围较小。因此连续次数可以设定为3次。

图5 小于某粒径百分数互差斜率与采样次数曲线Fig.5 Curve of percentage mutual difference slope and samplingfrequency of the sand smaller than a certain particle size

2.6 遮光率

遮光率是指被颗粒散射和吸收掉的光占光总量的百分比，是激光粒度测试中用来表示悬浮液光学浓度的一个量。所加的样品越多，遮光率越大，样品越少，遮光率就越小。遮光率太小会造成样品的代表性不够，遮光率太大会造成多重复散射，这两种情况都将严重影响测试结果的准确性。因此最佳的遮光率是复散射和代表性直接的平衡点，既把复散射减到最小，又能保证样品的代表性。

绘制粗、中、细3种沙型小于某粒径百分数互差与遮光率关系曲线，以粗沙为例，见图6，由图可以看出，在遮光率8%～28%之间时粗沙各粒径百分数变化稳定。综合粗、中、细沙得出，遮光率在8%～25%之间为宜。

图6 小于某粒径百分数互差与遮光率关系曲线(粗沙)Fig.6 Relation curve of percentage mutual difference and shading rate of the sand smaller than a certain particle size (coarse sand)

2.7 折射率

百特BT3000自带测试计算折射率功能，分别采用碳酸钙和玻璃珠标样做试验，折射率检测结果非常接近标样给定值，表明仪器测定折射率准确可靠。利用百特BT3000仪器测试计算折射率的功能，对荆江河段的662个泥沙样品计算折射率，试验综合分析，折射率实部为1.56，虚部取0.05。

通过以上测试和统计分析，得出了适用于荆江河段泥沙颗粒级配分析的参数范围，见表3。

表3 荆江河段泥沙颗粒级配分析参数范围Tab.3 Parameter range of sediment gradation in Jingjiang River

3 性能测试

仪器设备的准确性和稳定性，是仪器设备内部算法和设计制造工艺水平等整体性能的体现，也是测试检验仪器性能优劣的关键技术指标。

3.1 准确性

准确性是指激光粒度仪测定的泥沙级配结果与泥沙真实级配结果的差值，差值愈小，表明准确性愈高。由于目前的手段难以测得天然泥沙的真实值，而且泥沙的组成存在差异，泥沙颗粒的形状也存在差异，所以使用标准粒子来验证仪器的准确性。分别采用碳酸钙、玻璃珠2种标准粒子做准确性测试，测试结果见表4。碳酸钙标样D10,D50,D90最大偏差0.9%，玻璃珠标样D10,D50,D90最大偏差2.7%，结果满足SL 42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》技术要求。

表4 激光粒度分析仪准确性检测偏差统计Tab.4 Statistics of accuracy detection deviation of laser particle size analyzer

3.2 稳定性

稳定性是指仪器在相同条件下测量同一样品所得结果的重复程度，包括重复性、平行性、人员对比测试等，一般使用系统偏差、标准偏差、随机不确定度进行评判。

3.2.1重复性

采用碳酸钙标样、玻璃珠标样和配制的粗、中、细沙型样品分别进行重复性测试，其系统偏差和随机不确定度均满足SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》要求。不同样品重复性试验的系统偏差和随机不确定度统计见表5。

3.2.2平行性

采用碳酸钙标样，配制的粗、中、细沙型样品进行了平行性试验，其系统偏差和随机不确定度均满足SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》规范要求。平行性试验见表6。

表5 不同样品重复性试验的系统偏差和随机不确定度统计Tab.5 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of repeatability tests

注：玻璃珠标准样只有4个级配级。

表6 不同样品平行性试验系统偏差和随机不确定度统计Tab.6 Statistics of the systematic deviation andrandom uncertainty of parallel tests

3.2.3人员对比

人员对比试验结果见表7，一人自检粗中细沙各个级配的最大互差分别是-0.62%，1.96%，-0.21%；二人互检粗中细沙各个级配的最大互差分别是-1.42%，0.16%，-1.88%，都在SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》规定的变化范围之内。

表7 人员对比试验各粒径级中最大的互差统计Tab.7 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of parallel tests

4 应用情况

国产BT3000激光粒度分析仪在长江委水文局荆江局经过近3 a的试验研究和比测分析，收集了长江荆江干流及四口水系8个国家基本水文站一个完整年度的悬移质泥沙样品对比资料，对仪器的基础参数进行了适用性优化，测试结果均满足SL42-2010《河流泥沙颗粒分析规程》的要求，并积累了一定的使用经验，具备在荆江干流及四口水系作为泥沙颗粒级配分析基本方法的条件。2018年10月长江委水文局正式批准BT3000激光粒度分析仪投产，并于2019年1月1日起用于国家基本水文站悬移质泥沙颗粒分析。

5 结 语

通过大量的试验应用研究，对国产BT3000激光粒度分析仪性能有了进一步的了解和验证，积累了宝贵的实践经验，为国产激光粒度分析仪应用于河流泥沙颗粒级配分析提供了参考经验，为泥沙颗粒级配分析仪器设备更新换代拓宽了选择空间，推动了泥沙颗粒级配分析设备国产化应用进程。