湿法成网-化学黏合可冲散非织造材料的制备及性能

娄辉清，曹先仲，刘东海，梁兆峰，赵钦虎，刘璐璐

(1.河南工程学院 a.纺织学院；b.材料与化学工程学院，郑州 450007；2.纺织服装产业河南省协同创新中心，郑州 450007；3.河南宇清安全环保科技有限公司，郑州 450007)

随着中国经济社会的快速发展和人民生活水平不断提高，人们对环保的呼声越来越高，绿色环保材料逐渐成为国内外材料行业的发展趋势，一次性非织造材料也正在向着绿色环保的方向发展[1]。据统计[2]，2010—2015年，一次性非织造材料的市场从100亿美元增加至141亿美元，2020年全球消费总量预计将达到192亿美元，其中医疗卫生用品特别是婴儿纸尿裤、学步训练裤和女性卫生用品、成人失禁用品等产品，将成为一次性非织造材料最大的消费市场。一次性卫生用品在给人们生活带来了极大便利的同时，也带来了日益严重的环境污染问题。随着可降解、可冲散的绿色环保非织造材料的兴起，业内希望通过排水系统来解决一次性非织造卫生用品废弃材料的处置问题。

根据2018年INDA(北美非织造布协会)和EDANA(欧洲非织造布协会)发布的《一次性非织造产品可冲散性评估指南(第四版)》中的定义，材料的可冲散性是指通过水流作用可以将材料排出抽水马桶，并顺利通过马桶、排水管道及污水传输系统，能够充分地溶解或分散在水中，且不会引起其后的废水处理、回用和废弃系统阻滞、堵塞或其他问题[3]。另据INDA的一项调查表明，在冲入下水道的一次性卫生用品中，47%为不可冲散纸巾，18%为不可冲散婴儿湿巾，13%为不可冲散女性卫生用品，14%为不可冲散家用湿巾，被确定为可冲散型湿巾类的物品仅占8%。由于可冲散材料使用后便于处理，降低了对环境的污染，因此可降解可冲散的新型一次性卫生材料逐渐成为研究的热点。

国外可冲散材料的研究始于20世纪80年代，目前可冲散材料的市场主要集中于欧美和日本等地区[4]。21世纪初，国内也开始开展相关领域的研究，但仍处于初级阶段，尚未有成熟的产品出现[5]。常敬颖等[6-7]以木浆纤维、黏胶纤维为原料，并添加聚乙烯/聚丙烯(ES)纤维或聚乳酸(PLA)纤维作为热熔黏合剂，采用湿法成网非织造工艺，制备了可冲散非织造材料。研究结果表明，为获得可冲散性能最佳的非织造材料，当添加ES纤维时，木浆纤维和黏胶纤维质量比宜控制在5.5︰4；当添加PLA纤维时，木浆纤维和黏胶纤维质量比宜控制在5︰4。高居义等[8-9]以黏胶纤维和木浆纸为原料，采用水刺技术制备可冲散材料，结果表明当木浆纸质量分数在65%～75%时，黏胶纤维与木浆纸复合水刺材料具有较好的干湿强度、吸水性、可冲散性，适合用作可冲散性湿巾基材。唐瑶等[10]通过对黏胶纤维/木浆纸水刺复合非织造材料和涤纶/木浆纸水刺复合非织造材料的比较研究，结果表明在原料配比为1︰1的条件下，黏胶纤维/木浆纸水刺复合非织造材料更适合作为生产可冲散湿巾的基材。钟翠等[11]以黏胶纤维和木浆纤维为原料制备黏胶/木浆混合水刺材料，发现当黏胶纤维长度为8～11 mm、木浆纤维质量分数为50%～60%时，所制得的材料具有较低的横向湿强度、较高的吸水倍率和较好的分散性能。Zhang等[12-14]采用湿法成网/水刺工艺制备木浆/黏胶纤维和木浆/再生纤维素纤维非织造布，并对其可冲散性进行了研究，结果表明纤维含量和工艺参数对材料湿强度、分散性具有明显的影响。

本研究以木浆纤维和黏胶纤维为原料并以环保可降解的聚乙二醇为化学黏合剂，采用湿法成网-化学黏合加固工艺制备可冲散非织造材料，深入探讨原料配比对所制备材料的物理性能、力学性能、吸湿性能、耐磨性能和可冲散性能的影响，获得可满足实际使用要求的可冲散非织造材料的最佳工艺参数，为可冲散非织造材料的批量生产提供技术支持，为绿色环保一次性非织造卫生用品的开发提供新的思路。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

36 mm×1.25 dtex木浆纤维(山东道欣新材料有限公司)，98 mm×2.78 dtex黏胶纤维(常熟市红星毛纺化工有限公司)，聚丙烯酸钠AR、相对分子质量为11 000的聚乙二醇GR(国药集团化学试剂有限公司)。

电动搅拌器、79-1磁力搅拌器(常州市金坛友联仪器研究所)，FA2004A型电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)，DZK-K50B型真空干燥箱(合肥华德利科学器材有限公司)，DHU型清梳联合实验机(克罗斯罗尔机械(上海)有限公司)，YG141D型数字式织物厚度仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)、YG026C型多功能电子织物强力机(常州第一纺织设备有限公司)、YG401E型织物平磨仪(宁波纺织仪器厂)，YG814D-II型液体穿透性试验仪(温州力创仪器有限公司)。

1.2 方 法

1.2.1 原料选择

可冲散非织造材料应具有一定的干湿态强力、柔软性和吸收性，且要求原材料具有生物可降解性。前期实验结果表明，木浆纤维能够很好地改善材料的可冲散性，黏胶纤维则能够提高材料的力学性能，因此本实验选择木浆纤维和黏胶纤维作为可冲散非织造材料的基本原料。

1.2.2 制备工艺及流程

本研究采用湿法成网-化学黏合加固工艺制备可冲散非织造材料，制备过程包括分散、打浆、铺网、脱水和干燥等步骤，具体流程简述如下：首先将一定质量的木浆纤维和黏胶纤维依次加入到质量分数为0.075%的聚丙烯酸钠分散液中进行分散，形成均匀的纤维-水分散液；然后将纤维-水分散液加入到打浆机中进行打浆，得到均质浆液；再将均质浆液均匀铺在成网帘上形成湿纤网，并在湿纤网上喷洒质量分数为4%的聚乙二醇黏合剂溶液；然后将喷洒有黏合剂的湿纤网在真空条件下脱水；最后将脱水后的纤网在真空条件下干燥定型，即得到可冲散非织造材料。

1.2.3 原料配比的影响

本实验采用木浆纤维和黏胶纤维不同配比来制备可冲散非织造材料，考察原料配比对可冲散非织造材料的物理性能、力学性能、吸收性能、耐磨性能和可冲散性能的影响。原料配比如表1所示。

表1 可冲散非织造材料的原料配比Tab.1 The raw material ratios of flushable nonwoven materials

1.2.4 平方米质量和厚度

平方米质量测试方法参考GB/T 24218.1—2009《纺织品 非织造布试验方法第1部分：单位面积质量的测定》。将样品剪成25 cm×20 cm的试样，置于电子天平仪器上称量，每个样品裁剪5块进行测试，实验结果取平均值。

厚度测试方法参考GB/T 24218.2—2009《纺织品 非织造布试验方法 第2部分：厚度的测定》。将样品放在基准板上，用与基准板平行的圆形压脚对试样施加100 cN的压力，每次压脚停留时间10 s，两块板之间的距离即为样品的厚度，每个样品测10次后取平均值作为该样品的厚度值。

1.2.5 干态及湿态力学性能

干态及湿态力学性能测试采用条样法，测试方法参考GB/T 24218.3—2009《纺织品 非织造布试验方法 第3部分：断裂强力及断裂伸长率的测定(条样法)》。将待测样品裁剪成200 mm×50 mm的条形试样，在预加张力为1 N、夹持隔距100 mm、拉伸速度100 mm/min的条件下分别测试试样的干态纵向强力和横向强力；将试样中部对折后放入水中浸润，取出后用滤纸吸收样品表面水分，在上述条件下测试试样的湿态纵向强力和横向强力。

1.2.6 吸收性能

吸收性测试采用液体吸收法，测试方法参考GB/T 24218.6—2010《纺织品 非织造布试验方法 第6部分：吸收性的测定》。将待测样品裁剪成100 mm×100 mm，在吸液时间60 s、滴液时间120 s、运行速度20 mm/s的条件下分别测定试样吸液前后的质量，并按下式计算样品对液体的吸收量。

(1)

式中：mk为试样原始质量，g；mn为试样吸液后质量，g。

1.2.7 耐磨性能

耐磨性测试采用马丁代尔法，测试方法参考GB/T 21196.3—2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第3部分：质量损失的测定》。将待测样品剪成直径38 mm的圆形并称重，在压力为450 N条件下摩擦150次，用软刷除去两面的磨损材料后再次称重，根据摩擦前后试样的质量差，按下式计算试样的质量损失率，以表征样品的耐磨性。

(2)

式中：G0为磨损前试样质量，g；G1为磨损后试样质量，g。

干态及湿态力学性能、吸收性能、耐磨性能测试中均选取6个试样进行重复实验，实验结果取平均值。

1.2.8 可冲散性评价

1)定性评价，可冲散性的定性评价采用烧杯旋转法。将10 cm×10 cm的试样加入盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，在600 r/min下搅拌150 s，观察可冲散非织造材料在水中的分散状态，确定材料的分散等级，表征其可冲散性。根据材料的完整情况，可将其分散等级分为以下6个等级[8]：

0级：未分散，材料表面完整；1级：开始分散，材料表面完整但边部出现裂缝或缺口；2级：少部分分散，材料表面出现少量孔洞；3级：大部分分散，材料表面出现大量孔洞或破碎成较大块状；4级：大部分分散，材料分散成条状或破碎成较小块状；5级：完全分散，材料完全分散成单纤维状。

2)定量评价，可冲散性的定量评价采用2018年INDA和EDANA发布的《一次性非织造产品可冲散性评估指南(第四版)》中提出的晃荡盒分解实验(Slosh Box Disintegration Test)。将实样放在含2 L自来水或废水的塑料晃荡盒中，在26 r/min的振荡速度下振荡60 min，然后将所有的试验物倒在12.5 mm孔径的筛网中过滤，收集筛网上的残留试样并将其干燥后称重，按下式计算样品的分解率并评估其可冲散性。每类样品各选取6个试样进行重复实验，实验结果取平均值。

(3)

式中：M0为试样初始质量，g；M1为筛网上试样残留质量，g。

2 结果与分析

2.1 可冲散非织造材料的物理性能和形貌

相关研究结果表明[8,15]，纤维特性如长度及样品自身的物理性能如平方米质量、厚度等对其可冲散性有较大影响，产品设计时应考虑这些因素的影响。按照1.2.2所述的方法制备不同原料配比的可冲散非织造材料，其物理性能和外观形貌分别如图1和图2所示。

图1 不同原料配比下所制备样品的平方米质量和厚度Fig.1 The gram weight and thickness of the prepared samples under different raw material ratios

图2 不同原料配比下可冲散非织造材料的形貌Fig.2 The morphology of flushable nonwovens under different raw material ratios

从图1可以看出，不同原料配比下所制备的可冲散非织造材料平方米质量在50～60 g/m2，厚度在0.30～0.35 mm。本实验所制备的样品的平方米质量和厚度等物理性能基本一致，因此各样品之间没有明显的物理性能差异，后续实验中样品之间所表现出来的性能差异主要是由不同特性性能的原料配比引起的。

从图2可以看出，不同原料配比下的可冲散非织造材料的外观形貌有所不同，从表观上看随着木浆纤维质量分数的增加，纤维与纤维之间的空隙减少，材料表面逐渐密实。这主要是因为木浆纤维长度较黏胶纤维短，且由于不同原料配比下材料的平方米质量和厚度基本一致所导致。因此，随着木浆纤维质量分数的增加，所制备样品中长纤维数量减少，短纤维增多，导致单位面积上的纤维数量增加。

2.2 干态及湿态力学性能

为了使可冲散非织造材料在成型加工及使用过程中受力下不会破碎，同时还要保证材料在水流的冲击作用下尽可能完全分散，这就要求材料在其干态和湿态情况下均具有一定的力学性能，且在不影响使用的条件下湿态强力应尽可能小。本实验所制备不同样品的干态及湿态的纵横向强力如图3所示。

图3 可冲散非织造材料的干态及湿态力学性能Fig.3 The dry and wet mechanical properties of flushable nonwoven materials

从图3可以看出，随着木浆纤维质量分数的增加，无论干态和湿态下，样品材料的纵向强力和横向强力均呈降低的趋势；此外，相同条件下材料的湿态纵向和横向强力均远低于干态下的强力，且随着木浆纤维质量分数的增加，湿态强力降低的趋势更为明显。分析认为，纤维特性是影响非织造材料力学性能的主要因素，由于木浆纤维的长度和强力较黏胶纤维低，且可降解性和可冲散性较好，能够很好地改善材料的可冲散性，因此木浆纤维质量分数越高，材料的强力越低，从而也有利于材料在水中分散。

作为可冲散的非织造材料，主要用于湿巾、纸尿裤、女性卫生用品等一次性卫生用品，这些材料通常在湿态下使用，需要有一定的湿强度，其值越大，则品质越好[16]。但湿强度过高，材料不易分解且不利于环保和纤维回收等。本实验所制备的样品的横向湿强在3.9～11.3 N/50mm，纵向湿强在5.9～13.0 N/50mm，均可满足湿巾类产品纵横向算术平均湿强大于4.5 N/50mm的要求[17]。

2.3 吸收性能

由于可冲散非织造材料主要应用于用即弃型婴儿尿布、妇女卫生巾、衬垫、成人失禁垫等卫生用品，其对材料的吸收性能有较高的要求。本实验所制备不同样品对液体的吸收量如图4所示。

图4 可冲散非织造材料的吸收性Fig.4 The absorptive capacity of flushable nonwoven materials

从图4可以看出，随着木浆纤维质量分数的增加，样品对液体的吸收量呈降低的趋势，这主要是因为木浆纤维的吸收性能比黏胶纤维稍差，在一般大气条件下，黏胶纤维的回潮率在13%左右，木浆纤维的回潮率为9%～12%；另外，随着木浆纤维质量分数的增加，所制备材料的表面紧密度增大，纤维间的孔隙减小，导致其宏观上可容纳水分的物理空间减少。根据GB/T 27728—2011《湿巾》、GB/T 8939—2008《卫生巾(含卫生护垫)》等标准的要求，一次性卫生用品液体吸收量不应低于170%～700%，本实验所制备的样品液体吸收量在703.2%～1 025.7%，均可满足各类卫生用品对液体吸收量的要求。

2.4 耐磨性能

可冲散非织造材料在实际使用过程中将不可避免地受到一定的摩擦作用，若在此过程中质量损失过大，必然会影响其使用舒适性，因此要求可冲散非织造材料其具有较强的耐磨性能。本实验用质量损失率来表征材料的耐磨性，不同样品的质量损失率如图5所示。

图5 可冲散非织造材料的耐磨性Fig.5 The abrasion resistance of flushable nonwoven materials

从图5可以看出，随着木浆纤维质量分数的增加，样品的质量损失率增多，这主要是因为纤维长度是影响非织造材料耐磨性能的一个主要因素[13]，样品中木浆纤维相比于黏胶纤维来说，长度较短，在湿法成网铺网过程中部分木浆纤维浮于纤网表面；另外，木浆短纤维与黏胶长纤维在喷洒黏合加固过程中可能没有得到充分的黏结，导致其在摩擦过程中容易脱落。各样品摩擦后的外观形貌如图6所示。

图6 可冲散非织造材料摩擦后的形貌Fig.6 The morphology of flushable nonwoven materials after abrasion resistance test

从图6可以看出，当木浆纤维质量分数低于40%时，从外观上看样品表面仅有轻微磨损，纤维无明显脱落现象，质量损失率仅为6%～7%；当木浆纤维质量分数增加到50%时，摩擦后表面纤维开始脱落，质量损失率约为8.59%；当木浆纤维质量分数进一步增加到60%时，样品内部纤维开始脱落，质量损失率增加到9.74%；当木浆纤维质量分数达到75%时，摩擦后材料表面和内部纤维均大片脱落，样品出现大量的孔洞，质量损失率达到11.39%。实验结果表明，当木浆纤维质量分数控制60%以内时，经摩擦后所制备样品材料表面基本可保持完好，质量损失率可控制在10%以内，整体耐磨性能较好。

2.5 可冲散性能

本研究首先采用烧杯旋转法定性评价样品的分散等级，实验完毕后样品在烧杯中的分散状态如图7所示。

根据材料的分散状态判定的分散等级如表2所示。

图7 可冲散非织造材料的分散状态Fig.7 The dispersible state of flushable nonwoven materials

表2 可冲散非织造材料的分散等级Tab.2 The dispersion grade of flushable nonwoven materials

从图7和表2可以看出，由于木浆纤维具有较好的可冲散性，因此木浆纤维质量分数越高，样品在水中的分散越完全，分散等级越高。当木浆纤维质量分数大于50%时，搅拌150 s后样品在水中已基本处于完全分散的状态，在实际使用过程中不会堵塞下水管道和污水处理系统，基本符合可冲散材料对可冲散性能的要求。

根据2018年INDA和EDANA制定的《一次性非织造产品可冲散性评估指南(第四版)》对材料可冲散性的要求，经晃荡盒分解实验后，每类样品的重复实验中有80%试样的分解率大于60%，即可认为该非织造产品具有较好的可冲散性。本研究中晃荡盒分解实验中样品的分解率如图8所示。

从图8可以看出，与烧杯旋转法分解实验结果一致，随着木浆纤维质量分数的提高，样品的分解率也逐渐增加。当木浆纤维的质量分数由25%增加到75%时，材料的分解率也由47.5%增加到90.8%；当材料中木浆纤维的质量分数在40%以上时，其在水中的分解率均高于60%，满足可冲散性能的要求。

3 结 论

1)以木浆纤维和黏胶纤维为原料、聚乙二醇溶液为化学黏合剂，采用湿法成网-化学黏合工艺可制备出性能符合相关标准和指南要求的可冲散非织造材料。

2)纤维自身的特性及其质量分数对可冲散非织造材料的性能有明显的影响，随着木浆纤维质量分数的增加，所制备样品材料的力学性能、吸收性能和耐磨性能降低，但可冲散性能提高。

3)当木浆纤维质量分数在40%～60%时，所制备材料纵向和横向湿强分别在7.6～11.0 N/50 mm和5.3～9.1 N/50 mm，液体吸收量在703.2%～956.8%，质量损失率在7.25%～9.74%，分解率在61.7%～82.6%，可满足实际使用要求和可冲散要求，可作为可冲散一次性卫生用品的基材；其中木浆纤维的质量分数约为50%时，所制备可冲散非织造材料样品的各项性能最佳。