微波在磷钼酸铵法快速测定磷石膏中P2O5的应用

彭 桦，何宾宾，姜 威，龚 丽，张 华，叶罕章，张朝旺

（国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南 昆明 650600）

1 原理

微波遇到极性分子时会使其中的极性分子剧烈振荡摩擦（24.5亿次/s）［3］，使反应瞬间完成；同时微波对化学反应有促进作用［4-6］，已在无机材料、分析化学、高分子化学等领域广泛而成功地应用［7］，具有操作方便、产率高、产品易纯化等特点［8-9］。

采用微波作用使磷石膏溶样和生成沉淀同步进行。在酸性环境中，正磷酸根与钼酸铵能在微波作用下形成磷钼酸铵黄色沉淀，硫酸根离子与硝酸钡反应形成白色沉淀，两种沉淀一起生成共沉淀；共沉淀经过滤、洗涤后，其中磷钼酸铵沉淀用碱标准溶液溶解并过量，过量的碱标准溶液用酸标准溶液滴定（白色硫酸钡沉淀不与稀酸、稀碱反应）；该方法可快速检测磷石膏中全磷含量，能满足工业和实验分析的要求。

实验把消解（溶样）和生成沉淀一步完成，属酸溶法的一种。微波作用下反应生成白色硫酸钡沉淀和黄色磷钼酸铵沉淀：

碱标准溶液溶解磷钼酸铵沉淀：

（NH4）3PO4·12MoO3沉淀属粗晶形沉淀，非常容易洗涤过滤。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

市售“美的”牌M1-211A 微波炉，最大功率900 W；100 mL 带螺旋盖微波消解罐，南京瑞尼克科技开发有限公司；50 mL碱式滴定管；25 mL酸式滴定管。

钼酸铵硝酸钡沉淀剂：称取硝酸钡250 g 溶于1 000 mL 热水中；称取钼酸铵130 g 于5 000 mL烧杯中，热水溶解，加入柠檬酸135 g，搅拌溶解，再加入硝酸铵170 g，搅拌至溶解完全，加入硝酸630 mL，搅拌；将前述硝酸钡溶液徐徐倒入，加水至5 000 mL，溶液混匀后，在电加热设备上加热至沸，滴入磷酸氢二铵溶液（100 g/L）15滴，煮沸3 min 以上，静置12 h，棉球过滤，滤液即为钼酸铵硝酸钡沉淀剂。……